Suggerimenti e trucchi

Determinazione del calore specifico mediante LFA

In questo metodo, la superficie inferiore di un campione viene riscaldata da un lampo di luce (lampada) o da un breve impulso laser e l'aumento di temperatura risultante sulla superficie superiore del campione viene misurato con un rilevatore a infrarossi.

Questo metodo è stato introdotto nel 1961 da Parker et al. e inizialmente era limitato ai materiali isotropi e alle condizioni adiabatiche, cioè non si teneva conto dello scambio di calore con l'ambiente.

Nel corso degli anni, tuttavia, i modelli matematici per l'adattamento dei dati sperimentali sono stati perfezionati e sono stati inclusi fattori come la perdita di calore, gli effetti della lunghezza dell'impulso, ecc. L'analisi laser o light flash è quindi diventata un metodo di scelta a livello mondiale per la determinazione della diffusività e della conducibilità termica.

Si tratta di una tecnica di misurazione discontinua che riscalda a passi di temperatura definiti e poi mantiene la temperatura costante. Dopo la stabilizzazione della temperatura, vengono generalmente eseguite da tre a cinque misurazioni. L'aumento di temperatura sulla superficie superiore del campione è relativamente basso e normalmente è inferiore a 1 K. Per calcolare la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, si utilizza il tempo di dimezzamento _t1/2 (tempo corrispondente alla metà dell'altezza del gradino). L'aumento di temperatura assoluto (altezza del gradino) può essere utilizzato per determinare il calore specifico. Questo è indirettamente proporzionale alla capacità termica del campione.

Il metodo per determinare il calore specifico con le misure LFA è descritto in dettaglio nella norma ASTM E1461-07, allegato X2. Uno dei requisiti principali di questo standard è l'utilizzo di un materiale di riferimento con un valore di calore specifico noto. Il _{Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp} di un materiale sconosciuto può essere calcolato confrontando le altezze dei segnali tra il campione e il riferimento (vedi formula).

T: altezza dei segnali del rivelatore
Q: energia dell'impulso
Guadagno: guadagno di amplificazione per l'aumento termico
ρ: densità
L: spessore del provino
R: raggio del provino

Ad oggi, non esistono in commercio materiali standard certificati di dimensioni adeguate (12,7 mm di diametro). La norma ASTM elenca pertanto nell'Allegato X3 diversi materiali di riferimento accettati dall'industria per lo studio della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, come il ferro elettrolitico e la grafite POCO (AXM -5QA), distribuiti dal NIST come standard di conducibilità termica.

NETZSCH vi offre i seguenti materiali di riferimento, adatti a vari intervalli di temperatura e Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica:

Grafite POCO,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Ferro elettrolitico,
Acciaio inossidabile (SRM 1461),
alluminio,
Pirex e
Rame.

Per un'accurata comparabilità delle altezze assolute dei gradini (aumenti di temperatura sulla superficie del campione), si raccomanda di utilizzare parametri sperimentali identici per le misure del campione e del riferimento.

Occorre prestare particolare attenzione all'emissività della superficie e all'area da analizzare. Un'emissività costante può essere garantita da un rivestimento il più possibile uniforme di grafite. L'area da analizzare corrisponde al diametro dell'apertura nella piastra di copertura. Anche se le dimensioni o le geometrie del campione e del riferimento differiscono, i diametri delle piastre di copertura devono corrispondere.

Per l'LFA 447 NanoFlash®, è necessario prendere in considerazione anche la quantità di spazio tra la superficie del materiale e il rivelatore. Se il campione è notevolmente più sottile del materiale di riferimento, ad esempio, il campione deve essere posizionato di conseguenza più in alto mediante un anello o un supporto simile.

Come per la determinazione del _cp mediante DSC, è consigliabile eseguire le misure del campione e del riferimento contemporaneamente o in immediata successione. Per i solidi compatti, è possibile ottenere una precisione di _{Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp} di +/- 5-7% o superiore (a seconda della preparazione del campione). Questo metodo non è adatto a paste, polveri, liquidi o campioni non omogenei.

La figura seguente mostra i dati di _{Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp} dell'acciaio inossidabile (materiale di riferimento standard SRM 1461 per la conducibilità termica) ottenuti con le misure LFA in confronto ai valori di calore specifico risultanti da un'indagine DSC. La deviazione dei dati è notevolmente inferiore alle barre di errore indicate, che rappresentano il +/- 3%.