Wskazówki i porady
Określanie ciepła właściwego za pomocą LFA
W tej metodzie dolna powierzchnia próbki jest ogrzewana przez błysk światła (lampę) lub krótki impuls laserowy, a wynikający z tego wzrost temperatury na górnej powierzchni próbki jest mierzony za pomocą detektora podczerwieni.
Metoda ta została wprowadzona w 1961 roku przez Parkera i in. i początkowo ograniczała się do materiałów izotropowych i warunków adiabatycznych, tj. nie uwzględniała wymiany ciepła z otoczeniem.
Jednak z biegiem lat modele matematyczne do dostosowywania danych eksperymentalnych zostały udoskonalone i uwzględniono takie czynniki, jak straty ciepła, efekty długości impulsu itp. W ten sposób analiza laserowa lub analiza błysku światła stała się ogólnoświatową metodą z wyboru do określania dyfuzyjności cieplnej i przewodności cieplnej.
Jest to nieciągła technika pomiarowa, która nagrzewa się do określonych stopni temperatury, a następnie utrzymuje stałą temperaturę. Po ustabilizowaniu się temperatury zazwyczaj przeprowadza się od trzech do pięciu pomiarów. Wzrost temperatury na górnej powierzchni próbki jest stosunkowo niski i zwykle wynosi mniej niż 1 K. Do obliczenia dyfuzyjności cieplnej stosuje się czas połówkowy t1/2 (czas odpowiadający połowie wysokości stopnia). Bezwzględny wzrost temperatury (wysokość stopnia) można wykorzystać do określenia ciepła właściwego. Jest ono pośrednio proporcjonalne do pojemności cieplnej próbki.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/e/f/e/9efe300edca4bda3eb7a0625f2f2d095b9904280/theoretical_lfa_signal-516x331.webp)
Metoda określania ciepła właściwego za pomocą pomiarów LFA została szczegółowo opisana w normie ASTM E1461-07, załącznik X2. Jednym z głównych wymagań tej normy jest użycie materiału referencyjnego o znanej wartości ciepła właściwego. Wartość Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp nieznanego materiału można obliczyć poprzez porównanie wysokości sygnału między próbką a materiałem odniesienia (patrz wzór).
Metoda określania ciepła właściwego za pomocą pomiarów LFA została szczegółowo opisana w normie ASTM E1461-07, załącznik X2. Jednym z głównych wymagań tej normy jest użycie materiału referencyjnego o znanej wartości ciepła właściwego. Wartość Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp nieznanego materiału można obliczyć poprzez porównanie wysokości sygnału między próbką a materiałem odniesienia (patrz wzór).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/a/4/9/9a49bd5590060d7907032c8bd608a50415283930/Formel-1348x334.webp)
- T: wysokość sygnałów detektora
- Q: energia impulsu
- Wzmocnienie: Wzmocnienie dla wzrostu temperatury
- ρ: gęstość
- L: grubość próbki
- R: promień próbki
Jak dotąd na rynku nie ma certyfikowanych materiałów standardowych o odpowiednim rozmiarze (12,7 mm średnicy) dostępnych do tego celu. Dlatego też norma ASTM wymienia w załączniku X3 kilka zaakceptowanych przez przemysł materiałów referencyjnych do badania dyfuzyjności cieplnej, takich jak żelazo elektrolityczne i grafit POCO (AXM -5QA), które są dystrybuowane przez NIST jako wzorce przewodności cieplnej.
NETZSCH oferuje następujące materiały referencyjne, dostosowane do różnych zakresów temperatur i dyfuzyjności cieplnej:
- Grafit POCO,
- Al2O3,
- Pyroceram 9606,
- Żelazo elektrolityczne,
- Stal nierdzewna (SRM 1461),
- aluminium,
- Pyrex i
- Miedź.
W celu dokładnego porównania bezwzględnych wysokości stopni (wzrostów temperatury na powierzchni próbki) zaleca się stosowanie identycznych parametrów eksperymentalnych dla próbek i pomiarów referencyjnych.
Szczególną uwagę należy zwrócić na emisyjność powierzchni, jak również na analizowany obszar. Stałą emisyjność można zagwarantować poprzez możliwie równomierne pokrycie grafitem. Analizowany obszar odpowiada średnicy otworu w pokrywie. Nawet jeśli rozmiary lub geometria próbki i próbki referencyjnej różnią się, średnice pokryw muszą się zgadzać.
W przypadku LFA 447 NanoFlash® należy również wziąć pod uwagę ilość miejsca między powierzchnią materiału a detektorem. Jeśli na przykład próbka jest znacznie cieńsza niż materiał referencyjny, próbkę należy umieścić odpowiednio wyżej za pomocą pierścienia lub podobnego wspornika.
Podobnie jak w przypadku oznaczania cp za pomocą DSC, zaleca się jednoczesne lub następujące bezpośrednio po sobie pomiary próbki i materiału odniesienia. W przypadku zwartych ciał stałych można osiągnąć dokładność Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp +/- 5-7% lub lepszą (w zależności od przygotowania próbki). Metoda ta nie jest odpowiednia dla past, proszków, cieczy lub niejednorodnych próbek.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/7/e/8/c/7e8c866b780be6f003c6fd95852644c604d585d3/comparison_cp_data_lf-dsc-672x420.webp)
Poniższy rysunek przedstawia dane Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp stali nierdzewnej (standardowy materiał referencyjny SRM 1461 dla przewodności cieplnej) uzyskane z pomiarów LFA w porównaniu z wartościami ciepła właściwego wynikającymi z badania DSC. Odchylenie danych jest znacznie niższe niż wskazane słupki błędów, które reprezentują +/- 3%.