Глосар
Температура на стъкления преход
Стъкловидният преход е едно от най-важните свойства на аморфните и полукристалните материали, напр. неорганични стъкла, аморфни метали, полимери, фармацевтични и хранителни съставки и др., и описва температурната област, в която механичните свойства на материалите се променят от твърди и крехки към по-меки, деформируеми или гумени.
Много полимери, напр. термопласти, термореактивни материали, каучуци и др., обикновено се състоят от аморфни и кристални структури. Това означава, че много полимери показват както температура на встъкляване, Tg, така и температура на топене. Температурата на встъкляване (Tg) е по-ниска от температурата на топене на даден кристален материал.
Имате ли въпроси?
Подходящи продукти за вашето измерване
Температура на прехода на стъклото за идентификация на материала
Определянето на температурата на встъкляване е инструмент за идентификация на материала. Температурата на встъкляване (Tg) определя и областта на приложение на материала. Например гумата от каучук (автомобил) е мека и еластична, тъй като при нормални работни температури тя е доста над температурата си на встъкляване. Ако температурата на встъкляване е по-висока от работната й температура, тя не би имала гъвкавостта, необходима за сцепление с настилката.
Други полимери работят под температурата си на встъкляване, напр. твърда пластмасова дръжка. Ако температурата на встъкляване на пластмасовата дръжка е по-ниска от работната ѝ температура, тя би била твърде гъвкава.
Определяне на температурата на встъкляване с помощта на различни термоаналитични методи
чрез диференциална сканираща калориметрия (DSC)
(напр. ASTM E1356)
При DSC измерванията стъклопреходът се наблюдава чрез стъпка в основната линия на кривата на измерване (фиг. 1). Той се характеризира с температура на настъпване, средна точка, инфлексия и крайна точка. Височината на стъпката съответства на ΔСпецифичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp и се дава в J/(g⋅K). Процедурата за оценка е описана например в ASTM E1356-08. DSC може да се използва за твърди вещества, прахове и течности.
Какво точно представлява температурата на стъкления преход
Температурата на встъкляване, Tg, на даден материал характеризира температурния диапазон, в който се осъществява встъкляването. Тя винаги е по-ниска от температурата на топене на кристалното състояние на материала (ако има такова). В температурния интервал на стъкловидния преход полимерите преминават от твърдо и твърдо състояние в по-гъвкаво и еластично. Tg настъпва в температурен диапазон, в който подвижността на полимерните вериги се увеличава значително.
Термопластиците като полистирен (PS) и поли(метилметакрилат) (PMMA) обикновено се използват под температурата си на встъкляване, т.е. в стъкловидно състояние.
Еластомерите като полиизопрен и бутадиен каучук (BR) се използват над тяхната Tg, където са меки и еластични.
Приложение
Изследване на влиянието на влагата върху температурата на стъкловиден преход на сорбитол
Сорбитолът се използва като заместител на захарта в много сладкиши, диетични продукти и лекарства. Делът на водата от 10 % в сорбитола води до понижаване на температурата на встъкляване с около 24 К (средни температури) в сравнение с безводния сорбитол. И двата образеца остават напълно аморфни след бързото охлаждане от разтопено състояние (което се извършва преди показаната стъпка на нагряване).
Измерванията са проведени при скорост на нагряване 10 K/min в азотна атмосфера. Запечатаните съдове за проби, изработени от алуминий, бяха затворени с пробит капак. Масите на пробите възлизат на приблизително 12 mg ± 1mg.
чрез динамичен механичен анализ (DMA)
(напр. ASTM 1640)
Техниката DMA (напр. ASTM E1640-09) е много чувствителна техника за определяне на температурата на встъкляване (напр. 1640-94). Тя представлява алтернативна процедура за определяне на стъклопрехода на използването на диференциална сканираща калориметрия (ДСК ) (ISO 11357-2). При измерванията с DMA Tg може да се наблюдава в екстраполираното начало на сигмоидалното изменение на модула на съхранение E', пика на модула на загуба E'' и пика на tanδ.
DMA може да се използва за неармирани и пълнени полимери, пяна, каучук, лепила и пластмаси/композити, армирани с влакна. Различните режими (напр. огъване, натиск, опън) на динамичния механичен анализ могат да се прилагат по целесъобразност спрямо формата на изходния материал.
Приложение
Стъкленият преход на каучук
Динамичният механичен анализ (DMA) регистрира вискоеластичните свойства на материала в зависимост от температурата (твърдост, E' и модул на загубите, E'', мярка за енергията на трептене) и определя модула му на еластичност и стойностите на затихване (tanδ) чрез прилагане на трептяща сила върху образеца.
Температурата на встъкляване, Tg, на хидрогениран акрилонитрил-бутадиен каучук (HNBR) е определена в режим на опън чрез динамичен механичен анализ, DMA. Измерването е извършено при скорост на нагряване 2 K/min, честота 1 Hz и амплитуда ±20µm в температурния диапазон между -90°C и 40°C. Екстраполираното начало, определено в модула на съхранение E', пикът в модула на загуба E'' и пикът в кривата tanδ съответстват на температурата на встъкляване, Tg, на този каучуков материал (чрез прилагане на съответните конвенции за оценка).
чрез дилатометрия (DIL)/термомеханичен анализ (TMA)
(напр. ASTM E831)
При дилатометъра (DIL) и термомеханичните анализатори (TMA, и двата описани в ASTM E 473 - 11a) стъкловидният преход съответства на инфлексията в промяната на размерите (напр. ASTM E1545. Той се записва като екстраполирано начало на прегъване в експерименталната крива DIL/TMA и се показва като функция на температурата. За да се направи това определение възпроизводимо, трябва да се посочи скоростта на охлаждане или нагряване. Например, ASTM E1545 описва определянето на стъкловидния преход с помощта на TMA.
Приложение
Определяне на стъкловидния преход чрез дилатометрия
Измерване на DIL върху материал от естествен каучук между -120°C и 20°C при скорост на нагряване 3 K/min в хелиева атмосфера. дължината на пробата е 2 mm. Екстраполираната начална температура от -62°C съответства на стъкловидния преход (Tg). При аморфните материали като каучука това е обратим преход. Материалът преминава от твърдо и относително крехко състояние в меко или каучуково състояние.