Διάκριση μεταξύ διαφορετικών τύπων πολυαιθυλενίου μέσω της αναγνώρισης

Εισαγωγή

Η διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC) είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη μέθοδος για τον προσδιορισμό της θερμικής συμπεριφοράς των πολυμερών. Μέσω της χαρακτηριστικής θερμοκρασίας τήξης για κάθε πολυμερές, μπορούν επίσης να συγκεντρωθούν πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση άγνωστων δειγμάτων. Μαζί με τα βιβλία αναφοράς, διατίθεται πλέον και μια βάση δεδομένων βασισμένη σε λογισμικό για τη θερμική ανάλυση, η οποία συγκρίνει τα αποτελέσματα των μετρήσεων με τα δεδομένα του library και επιτρέπει την ταξινόμηση των αποτελεσμάτων με βάση τις ομοιότητες [1]. Έτσι μπορεί κανείς να λάβει πολύτιμες υποδείξεις για την ταυτοποίηση άγνωστων δειγμάτων ακόμη και με μικρή δική του εμπειρία [2].

Στην παρούσα εργασία χρησιμοποιείται η βάση δεδομένων Identify για την αναγνώριση διαφορετικών τύπων πολυαιθυλενίου και τον αποκλεισμό άλλων ουσιών με βάση τη σύγκριση των ομοιοτήτων.

Υλικά και μέθοδοι

Πέντε τύποι πολυαιθυλενίου - PE-LD (χαμηλής πυκνότητας), PE-LLD (γραμμικής χαμηλής πυκνότητας), PE-MD (medium πυκνότητας), PE-HD (υψηλής πυκνότητας) και PE-UHMW (υπερυψηλού μοριακού βάρους) - ήταν διαθέσιμοι για χαρακτηρισμό. Η διερεύνηση της συμπεριφοράς τήξης πραγματοποιήθηκε με το DSC 214 Polyma. Οι μάζες των δειγμάτων κυμαίνονταν μεταξύ 10,0 mg και 15,0 mg. Τα χωνευτήρια αλουμινίου Concavus^® πιέστηκαν με διάτρητα καπάκια και θερμάνθηκαν δύο φορές στους 200°C σε ατμόσφαιρα αζώτου με ρυθμούς θέρμανσης και ψύξης 10 K/min.

Αποτελέσματα και συζήτηση

Μια τυπική προσέγγιση που χρησιμοποιείται στην ενόργανη ανάλυση είναι η σύγκριση των αποτελεσμάτων των δικών μας μετρήσεων με συγκριτικά δεδομένα που είναι αποθηκευμένα σε μια βάση δεδομένων. Για φασματοσκοπικές μεθόδους όπως η φασματοσκοπία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FT-IR) ή η φασματομετρία μάζας (MS), υπάρχουν διαθέσιμες βάσεις δεδομένων που επιτρέπουν μια τέτοια σύγκριση. Μέχρι πρόσφατα, αυτή η δυνατότητα δεν ήταν διαθέσιμη στη θερμική ανάλυση. Μόνο με την εισαγωγή της βάσης δεδομένων Identify που βασίζεται σε λογισμικό, η προσέγγιση αυτή βρήκε το δρόμο της και στη θερμική ανάλυση [1]. Για την ταυτοποίηση υλικών χρησιμοποιείται συνήθως η δεύτερη θέρμανση στις έρευνες DSC, δεδομένου ότι η πρώτη θέρμανση γενικά επικαλύπτεται από τις παραμέτρους της διεργασίας, τις συνθήκες αποθήκευσης ή το θερμικό ιστορικό του δείγματος. Από την άλλη πλευρά, η δεύτερη θέρμανση - μετά από ελεγχόμενη, γραμμική ψύξη - δείχνει την πραγματική συμπεριφορά του υλικού και επομένως επιτρέπει ευκολότερα την εξαγωγή συμπερασμάτων σχετικά με τη σύσταση του υλικού.

Στο σχήμα 1 παρουσιάζεται μια σύγκριση των διαδρομών δεύτερης θέρμανσης για κάθε έναν από τους διαφορετικούς τύπους "PE". Επιπλέον απεικονίζεται η διαβάθμιση των προτεινόμενων τύπων PE που προέκυψαν από την ταυτοποίηση. Εάν, για παράδειγμα, μετρηθεί το PE-LD (μπλε) και αντιπαρατεθεί με τις συγκριτικές τιμές που βρέθηκαν από την Identfiy, το δείγμα μπορεί να αναγνωριστεί ως PE-LD με τιμές ομοιότητας 99,08%. Οι άλλοι τύποι PE, ωστόσο, ταξινομούνται με σημαντικά χαμηλότερες τιμές ομοιότητας.

Οι τιμές ομοιότητας που εμφανίζονται στο σχήμα 1 αντιστοιχούν στην πρώτη γραμμή του πίνακα 1. Όλα τα αποτελέσματα της σύγκρισης της βάσης δεδομένων συνοψίζονται εδώ. Η πρώτη στήλη δείχνει τη μετρούμενη ουσία και η αντίστοιχη γραμμή για τις τιμές ομοιότητας που βρέθηκαν από την Identify με την αντίστοιχη ταξινόμηση. Η διχοτόμος γραμμή δείχνει έτσι ότι ο αντίστοιχος τύπος πολυαιθυλενίου, με τιμή ομοιότητας άνω του 98%, αποδίδεται σωστά. Τιμές ομοιότητας ακριβώς 100% δεν βρίσκονται ποτέ, καθώς οι μετρήσεις προς ανάλυση πραγματοποιήθηκαν στα ίδια δείγματα με αυτά που είναι αποθηκευμένα στη βάση δεδομένων Identify, αλλά τα πανομοιότυπα δεδομένα μέτρησης δεν συγκρίνονται ποτέ. Οι τιμές από τον πίνακα 1 απεικονίζονται γραφικά στο σχήμα 2.

Πίνακας 1: Σύνοψη των τιμών ομοιότητας όλων των τύπων πολυαιθυλενίου- στην πρώτη στήλη παρουσιάζονται τα δείγματα που μετρήθηκαν και στις άλλες στήλες παρουσιάζονται οι τιμές ομοιότητας που προσδιορίστηκαν για το καθένα.

Περίληψη

Η μέθοδος της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC) είναι κατάλληλη για την ανίχνευση της συμπεριφοράς τήξης των πολυμερών δειγμάτων. Με τη βοήθεια της βάσης δεδομένων Identify, τα προσδιορισμένα αποτελέσματα των μετρήσεων μπορούν να συγκριθούν με τα δεδομένα library τόσο οπτικά όσο και με βάση τις αξιολογημένες τιμές. Αυτό επιτρέπει επίσης την αξιόπιστη ταυτοποίηση των διαφόρων τύπων πολυαιθυλενίου. Όπως έχει ήδη αποδειχθεί αλλού, είναι επίσης δυνατή η αναγνώριση της αναλογίας mixutre [2 (α)]. Επιπλέον, η βάση δεδομένων Identify μπορεί να επεκταθεί με τα δικά σας δεδομένα και επομένως να προσαρμοστεί στις ατομικές ανάγκες.