はじめに
示差走査熱量測定(DSC)は、ポリマーの熱挙動を測定するために広く用いられている方法である。各ポリマーの融解温度特性により、未知の試料の組成に関する情報を収集することもできます。現在では、参考書とともに、ソフトウェアベースの熱分析データベースも提供されており、測定結果を図書館のデータと比較し、類似性に基づいて結果を分類することができます[1]。このため、未知の試料を特定するための貴重な示唆を、自分の経験が少なくても得ることができる[2]。
この研究では、Identify データベースを使用して、異なるタイプのポリエチレンを認識し、類似性の比較に基づいて他の物質を除外します。
材料と方法
PE-LD（低密度）、PE-LLD（直鎖状低密度）、PE-MD（medium 密度）、PE-HD（高密度）、PE-UHMW（超高分子量）の5種類のポリエチレンを特性評価用に用意した。溶融挙動の調査は、DSC 214 Polyma 。試料質量は10.0mgから15.0mgの間であった。Concavus® アルミニウムるつぼは、穴のあいた蓋でプレスし、窒素雰囲気中、10 K/分の加熱冷却速度で200℃まで2回加熱した。
結果と考察
装置分析において一般的なアプローチは、自身の測定結果をデータベースに保存された比較データと比較することです。フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)や質量分析法(MS)のような分光法では、このような比較を可能にするデータベースが利用可能です。最近まで、熱分析ではこのような可能性はありませんでした。ソフトウェアベースのIdentify データベースの導入により、このアプローチが熱分析にも導入されるようになりました[1]。一般的に、最初の加熱はプロセスパラメータ、保存条件、または試料の熱履歴によって重複するため、材料の同定には通常、DSC調査の2回目の加熱が使用されます。一方、制御された直線的な冷却後の2回目の加熱は、実際の材料挙動を示すため、材料組成に関する結論をより容易に導き出すことができます。
異なる「PE」タイプそれぞれの2回目の加熱の比較を図1に示す。さらに、Identify によって提案されたPE タイプの等級付けも示しています。例えば、PE-LDを測定し（青色）、Identfiyによる比較値と対比すると、試料は類似値99.08%でPE-LDと認識される。しかし、他のPEタイプは、有意に低い類似値として分類される。
図1に示した類似度は、表1の1行目に対応している。データベース比較の全結果をここにまとめた。最初の列は、測定された物質と、Identify 、対応する等級付けによって見出された類似値のそれぞれの線を示している。これにより、二等分線は、類似性値が98%以上の対応するポリエチレンタイプが正しく割り当てられていることを示している。分析対象の測定は、Identify データベースに保存されているものと同じ試料で行われたが、同一の測定データが比較されることはないため、100% の類似度が見つかることはない。表1の値は、図2にグラフで示されている。
表1：全ポリエチレンの類似性値のまとめ。最初の列は測定試料を示し、他の列はそれぞれについて決定された類似性値を示す。
PE-LD | PE-MD | PE-LLD | PE-HD | PE-UHMW | |
|---|---|---|---|---|---|
| PE-LD | 99.08 | 93.38 | 74.06 | 29.94 | 23.75 |
| PE-MD | 95.31 | 98.06 | 74.80 | 36.23 | 31.44 |
| PE-LLD | 70.50 | 72.52 | 98.29 | 80.47 | 73.96 |
| PE-HD | 31.14 | 37.57 | 76.77 | 99.90 | 95.64 |
| ÜE-UHMW | 23.99 | 28.32 | 69.69 | 94.41 | 99.74 |
概要
示差走査熱量測定（DSC）は、ポリマー試料の融解挙動を検出するのに適しています。Identify データベースを利用することで、決定された測定結果を目視および評価値に基づいてライブラリデータと比較することができます。これにより、異なるタイプのポリエチレンを確実に識別することもできます。すでに別のところで示したように、混合比を認識することも可能である[2 (a)]。さらに、Identify データベースは、自分のデータによって拡張することができるため、個々のニーズに合わせて調整することができる。