Distinção entre diferentes tipos de polietileno por meio de identificação

Introdução

A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é um método amplamente utilizado para determinar o comportamento térmico de polímeros. Por meio da característica daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão de cada polímero, também é possível obter informações sobre a composição de amostras desconhecidas. Juntamente com os livros de referência, agora também está disponível um banco de dados baseado em software para análise térmica que compara os resultados de medição com os dados do site librae permite a classificação dos resultados com base em semelhanças [1]. Assim, é possível obter sugestões valiosas para identificar amostras desconhecidas, mesmo com pouca experiência própria [2].

Neste trabalho, o banco de dados Identify é empregado para reconhecer diferentes tipos de polietileno e descartar outras substâncias com base em uma comparação de semelhanças.

Materiais e métodos

Cinco tipos de polietileno - PE-LD (baixa DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade), PE-LLD (baixa DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade linear), PE-MD (densidademedium ), PE-HD (alta DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade) e PE-UHMW (peso molecular ultra-alto) - estavam disponíveis para caracterização. A investigação do comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão foi realizada com o DSC 214 Polyma. As massas das amostras estavam entre 10,0 mg e 15,0. Os cadinhos de alumínio Concavus^® foram prensados com tampas perfuradas e aquecidos duas vezes a 200°C em uma atmosfera de nitrogênio a taxas de aquecimento e resfriamento de 10 K/min.

Resultados e discussão

Uma abordagem normalmente empregada na análise instrumental é a comparação dos próprios resultados de medição com dados comparativos armazenados em um banco de dados. Para métodos espectroscópicos, como a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) ou a espectrometria de massa (MS), há bancos de dados disponíveis que permitem essa comparação. Até recentemente, essa possibilidade não estava disponível na análise térmica. Somente com a introdução do banco de dados Identify, baseado em software, é que essa abordagem também encontrou seu caminho na análise térmica [1]. Para a identificação de materiais, normalmente é usado o segundo aquecimento em investigações de DSC, já que o primeiro aquecimento é geralmente sobreposto por parâmetros de processo, condições de armazenamento ou histórico térmico da amostra. Por outro lado, o segundo aquecimento - após um resfriamento controlado e linear - mostra o comportamento real do material e, portanto, permite tirar conclusões mais prontamente sobre a composição do material.

Uma comparação das execuções do segundo aquecimento para cada um dos diferentes tipos de "PE" é mostrada na figura 1. Além disso, é ilustrada a classificação dos tipos de PE sugeridos, gerados pela Identify. Se, por exemplo, o PE-LD for medido (azul) e contrastado com os valores comparativos encontrados pelo Identfiy, a amostra poderá ser reconhecida como PE-LD com valores de similaridade de 99,08%. Os outros tipos de PE, no entanto, são classificados com valores de similaridade significativamente mais baixos.

Os valores de similaridade mostrados na figura 1 correspondem à primeira linha da tabela 1. Todos os resultados da comparação do banco de dados estão resumidos aqui. A primeira coluna mostra a substância medida e a respectiva linha para os valores de similaridade encontrados pela Identify com a classificação correspondente. A linha de bissetriz mostra que o tipo de polietileno correspondente, com um valor de similaridade superior a 98%, foi atribuído corretamente. Valores de similaridade de exatamente 100% nunca são encontrados, pois as medições a serem analisadas foram realizadas nas mesmas amostras que as armazenadas no banco de dados do Identify, mas os dados de medição idênticos nunca são comparados. Os valores da tabela 1 são ilustrados graficamente na figura 2.

Tabela 1: Resumo dos valores de similaridade de todos os tipos de polietileno; a primeira coluna mostra as amostras medidas e, nas outras colunas, são mostrados os valores de similaridade determinados para cada uma delas.

Resumo

O método de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é adequado para detectar o comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de amostras de polímeros. Com a ajuda do banco de dados Identify, os resultados de medição determinados podem ser comparados com os dados do site libratanto visualmente quanto com base nos valores avaliados. Isso também permite a identificação confiável dos diferentes tipos de polietileno. Como já mostrado em outro lugar, também é possível reconhecer a proporção de mistura [2 (a)]. Além disso, o banco de dados Identify pode ser expandido com dados próprios e, portanto, ser ajustado às necessidades individuais.