Μέτρηση ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων εποξειδικού υλικού ενισχυμένου με ίνες

Όσον αφορά τον χαρακτηρισμό των σύνθετων υλικών ενισχυμένων με ίνες με δυναμικές τεχνικές μέτρησης, υπάρχουν πολλές επιλογές, αλλά όλες έχουν πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα για διαφορετικά υλικά και εφαρμογές. Στην εργασία τους "Σύγκριση μεταξύ μεθόδων κάμψης 3 σημείων και στρέψης για τον προσδιορισμό των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων εποξειδικών υλικών ενισχυμένων με ίνες" οι Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda και Iman Tahaa^,b έθεσαν ως στόχο να απαντήσουν σε ορισμένα σχετικά ερωτήματα συγκρίνοντας τις μετρήσεις σε λειτουργία κάμψης 3 σημείων και στρέψης. Το πλήρες έγγραφο είναι διαθέσιμο εδώ!

Σε αυτό το άρθρο του ιστολογίου, συνοψίζουμε τα κύρια ευρήματα της επιστημονικής εργασίας και εξηγούμε τις μετρήσεις που πραγματοποιήθηκαν με το NETZSCH DMA 242E Artemis καθώς και την αντίστοιχη ερμηνεία των αποτελεσμάτων ανάλογα με την περίπτωση χρήσης.

Τα εποξειδικά σύνθετα υλικά ενισχυμένα με ίνες άνθρακα και ίνες γυαλιού χρησιμοποιούνται σε τεράστιο βαθμό στον τομέα του διαστήματος, της αεροπορίας και της αυτοκινητοβιομηχανίας για τις υψηλές επιδόσεις τους. Η υψηλή αντοχή και δυσκαμψία τους λόγω των ινών που φέρουν το φορτίο και το χαμηλό βάρος και η αντοχή στη διάβρωση λόγω της πολυμερικής μήτρας οδηγούν στις ευνοϊκές μηχανικές τους ιδιότητες. Οι τελικές ιδιότητες εξαρτώνται κυρίως από την περιεκτικότητα σε ίνες, τον προσανατολισμό των ινών καθώς και την πρόσφυση μεταξύ ινών και μήτρας που είναι υπεύθυνη για τη μεταφορά φορτίου μεταξύ των ινών. Για τον ποιοτικό έλεγχο, είναι ζωτικής σημασίας ο έλεγχος των επιτευχθέντων μηχανικών επιδόσεων μετά την κατασκευή. Ένας εύκολος τρόπος είναι η χρήση της δυναμικής μηχανικής ανάλυσης (DMA), λόγω του μεγέθους του δείγματος small και των πρόσθετων πληροφοριών όπως η υαλώδης μετάβαση και η ιξωδοελαστική συμπεριφορά του τελικού σύνθετου υλικού που μπορούν να αναλυθούν.

Εισαγωγή στις χρησιμοποιούμενες τεχνικές μέτρησης

Δυναμική μηχανική ανάλυση

Η δυναμική μηχανική ανάλυση είναι μια τεχνική που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων των πολυμερών και των σύνθετων υλικών. Το μέτρο αποθήκευσης E', το μέτρο απωλειών E" και ο συντελεστής απωλειών δ σε συσχέτιση με τη θερμοκρασία υαλώδους μετάβασης Tg μπορούν να ανιχνευθούν χρησιμοποιώντας διάφορους τρόπους μέτρησης. Οι πιο συνηθισμένοι είναι η κάμψη 3 σημείων ή ο προβόλος, η θλίψη, η στρέψη, αλλά και ο εφελκυσμός και η διάτμηση. Σε σύγκριση με τις μηχανικές δοκιμές classical, η δυναμική μηχανική ανάλυση χρησιμοποιεί smaller ποσότητες υλικού και χαμηλότερες δυνάμεις για να παρέχει εκτεταμένες πληροφορίες σχετικά με τις ιξωδοελαστικές ιδιότητες του σύνθετου υλικού. Αυτό την καθιστά μια πολύ ισχυρή τεχνική για τον ποιοτικό έλεγχο και για τους συσχετισμούς μεταξύ της σύνθεσης και των ιδιοτήτων του υλικού.

κάμψη 3 σημείων

Στη μελέτη, οι ιδιότητες αυτές προσδιορίζονται με τη χρήση ενός NETZSCH DMA 242E Artemis σε λειτουργία κάμψης 3 σημείων. Αυτή η λειτουργία είναι η πιο συνηθισμένη μέθοδος δοκιμής, επειδή θέτει το δείγμα υπό συνδυασμένη φόρτιση θλίψης-έντασης και επομένως, παρέχει τα εφελκυστικά μόρια E' και E" καθώς και τον συντελεστή απόσβεσης tanδ, όπως φαίνεται στο Σχήμα 1. Η υαλώδης μετάβαση Tg μπορεί να προσδιοριστεί ως το σημείο καμπής στην καμπύλη E' ή ως το μέγιστο στην καμπύλη E". Κατά τη διάρκεια της φόρτισης, η άνω επιφάνεια της δοκού του δείγματος βρίσκεται σε συμπίεση και η κάτω επιφάνεια σε εφελκυσμό. Προκειμένου να αποφευχθούν σημαντικές διατμητικές τάσεις, ο λόγος πλάτους προς πάχος του δείγματος για δύσκαμπτα δείγματα, όπως τα σύνθετα υλικά, πρέπει να είναι 10:1.

Στρέψη

Επιπλέον, τα δείγματα διερευνήθηκαν σε λειτουργία στρέψης, η οποία απαιτεί μια εντελώς ξεχωριστή διάταξη μέτρησης. Η φόρτιση είναι πιο σύνθετη στη στρέψη, καθώς η εφελκυστική, η θλιπτική, η διατμητική και η καμπτική φόρτιση επενεργούν ταυτόχρονα στη δοκό του δείγματος. Το δείγμα υφίσταται εφελκυσμό στην εξωτερική άκρη του δείγματος, θλίψη στο κέντρο, στροφή κατά μήκος του διαμήκους άξονα και η αστοχία εμφανίζεται σε διάτμηση. Η σύγκριση μεταξύ της λειτουργίας κάμψης και στρέψης και η επίδρασή της στην παραμόρφωση του δείγματος επισημαίνεται στο πράσινο Σχήμα 2α.

Ένα δείγμα που μετράται σε κάμψη 3 σημείων έναντι στρέψης παρουσιάζει θεωρητικά τις ίδιες θερμοκρασίες μετάβασης και τις ίδιες μεταβολές στα moduli και στον συντελεστή απωλειών που παρουσιάζονται στο Σχήμα 1. Ωστόσο, δίνει το μέτρο διάτμησης G', G".

Η σχέση μεταξύ του μέτρου εφελκυσμού E και του μέτρου διάτμησης G είναι:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Ο λόγος Poisson μ είναι ένας διαστατικός αριθμός που συσχετίζει την εγκάρσια παραμόρφωση με την αξονική παραμόρφωση. Για δύσκαμπτες και εύθραυστες τιμές το µ είναι κοντά στο 0 και έτσι ο συντελεστής είναι σχεδόν 2 (E=2G). Για υγρά υλικά, όπως η λιωμένη πολυμερική μήτρα, το µ είναι κοντά στο 0,5 και έτσι ο παράγοντας είναι σχεδόν 3 (E=3G). Για τα περισσότερα σύνθετα υλικά ενισχυμένα με ίνες ο λόγος Poisson µ ισούται µε 0,1...0,3 σε θερμοκρασία δωματίου. Επομένως, οι τιμές του G θα πρέπει να είναι μικρότερες από το 50% του E.

Ερωτήσεις για τη μέτρηση της εποξειδικής ουσίας ενισχυμένης με ίνες

Τι προσανατολισμό έχουν οι ίνες

Μονοκατευθυντικός προσανατολισμός ινών: [1] που μετρήθηκαν κάθετα και παράλληλα στον σφιγκτήρα για τα δείγματα UD που φαίνονται στο σχήμα 2 β ως 0° και 90°. Αντίθετα, η κάμψη 3 σημείων μετρούμενη με DMA δείχνει σαφή διάκριση. Επιπλέον, "οι συντελεστές αποθήκευσης και απώλειας που μετρήθηκαν με στρέψη ήταν αναμενόμενα χαμηλότεροι από εκείνους που μετρήθηκαν με κάμψη 3 σημείων" [1]. Ωστόσο, ενώ το U-GFR 0° E " 60 GPa είναι το αναμενόμενο για το σύνθετο υλικό, το G είναι πολύ χαμηλότερο από το αναμενόμενο (E " 10G). Στην περίπτωση που κυριαρχεί η μήτρα (U-GFR 90° E " 20 GPa), η συσχέτιση είναι η αναμενόμενη (E = 3 G). Μια εξήγηση θα μπορούσε να είναι ο χαμηλός λόγος πλάτους προς πάχος των δειγμάτων στρέψης.

Οιονεί ισοτροπικός προσανατολισμός ινών: Και οι δύο μέθοδοι είναι κατάλληλες για να αντικατοπτρίζουν την επίδραση του τύπου των ινών (δυσκαμψία) στις δυναμικές ιδιότητες των σύνθετων υλικών. Ωστόσο, οι απόλυτες τιμές του μοντέλου αποθήκευσης, και πάλι δεν συσχετίζονται και έτσι τα αποτελέσματα της στρέψης πρέπει να γίνουν αποδεκτά μόνο ως ποιοτικός προσδιορισμός των διαφορών.

Ποιος είναι ο ρόλος της προετοιμασίας του δείγματος

Ο προσανατολισμός των ινών του υλικού δεν είναι μόνο καθοριστικός για την επιλογή της μεθόδου που παράγει τα πιο συνεκτικά αποτελέσματα, αλλά η προετοιμασία του δείγματος και, συνεπώς, η διαθεσιμότητα επαρκούς υλικού είναι εξίσου σημαντική.

"Απαιτείται ιδιαίτερη προσοχή όσον αφορά την προετοιμασία του δείγματος, καθώς τα αποτελέσματα είναι πολύ ευαίσθητα στις διακυμάνσεις του πλάτους και του πάχους του δείγματος. Η μελέτη αυτή έδειξε ότι ένα ακανόνιστο πλάτος δείγματος μπορεί να οδηγήσει σε διασπορά large στις τιμές του μέτρου αποθήκευσης" [1].

Καλή ακρίβεια διαστάσεων

οι δοκιμές κάμψης 3 σημείων με DMA των πέντε εποξειδικών δειγμάτων U-GFR σε προσανατολισμό 0° έδειξαν "σημαντικές διαφορές στα μόρια αποθήκευσης δύο από τα δείγματα" [1].

Περαιτέρω ανάλυση με στερεοσκοπικό μικροσκόπιο αποκάλυψε ότι τα δύο δείγματα "είχαν απόκλιση > 0,5 mm στο πλάτος και παρουσίασαν διαφορές άνω του 30% στο E'" [1], ενώ τα άλλα δείγματα παρουσίασαν μόνο μικρές διαφορές. Το εύρημα αυτό "συμφωνεί με άλλες έρευνες, οι οποίες αναφέρουν ότι οι διαστάσεις των δειγμάτων είναι κρίσιμες για την ακρίβεια των δοκιμών DMA σε κάμψη" [1].

Επίδραση του μήκους του δείγματος

Η επίδραση του μήκους του δείγματος εξετάστηκε χρησιμοποιώντας διαφορετικά μήκη δείγματος σε στρέψη. "Η αύξηση του μήκους ανοίγματος [...] είχε ως αποτέλεσμα υψηλότερη γωνία κάμψης [...] που μετρήθηκε από το όργανο, η οποία αντισταθμίζει το μήκος ανοίγματος larger [...], με αποτέλεσμα παρόμοιο σύνθετο μέτρο διάτμησης, μέτρο αποθήκευσης και μέτρο απώλειας. [...] Με βάση αυτές τις παρατηρήσεις, μπορεί να σημειωθεί ότι οι ιξωδοελαστικές ιδιότητες των σύνθετων υλικών που μετρώνται σε λειτουργία στρέψης δεν επηρεάζονται από το μήκος του δείγματος, ανεξάρτητα από τον προσανατολισμό των ινών" [1], εφόσον ο λόγος πλάτους προς πάχος διατηρείται σταθερός.

Συνολικά, κάθε μέθοδος έχει τα δυνατά και τα αδύνατα σημεία της, ανάλογα με τον τύπο του υπό εξέταση σύνθετου υλικού. "Η κάμψη 3 σημείων αποδείχθηκε πιο κατάλληλη για την ανίχνευση της σημαντικής επίδρασης του προσανατολισμού των ινών για το εποξειδικό υλικό ενισχυμένο με ίνες μονής κατεύθυνσης. [1]" Έδειξε επίσης την ευαισθησία στην προετοιμασία του δείγματος. Απαιτείται προσεκτικός έλεγχος των διαστάσεων του δείγματος για τη συνέπεια. Η στρέψη έδειξε να δίνει ποιοτικά τα ίδια αποτελέσματα. Ωστόσο, οι απόλυτες τιμές του μέτρου ελαστικότητας δεν συμφωνούν με τη γνωστή συσχέτιση. Η δύναμή της μπορεί να φανεί σε μετρήσεις υλικού που θα χρησιμοποιηθεί για εξαρτήματα υπό φορτίο στρέψης καθώς και για δείγματα όπου υπάρχει πολύ λίγο υλικό και το μέγεθος των δειγμάτων πρέπει να ελαχιστοποιηθεί περαιτέρω.

Λίγα λόγια για τη μέτρηση των θερμοκρασιών υαλώδους μετάπτωσης

Η θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης μπορεί να προσδιοριστεί με ακρίβεια και με τις δύο μεθόδους δοκιμής που μελετήθηκαν. Το σημείο καμπής της καμπύλης E'/G' και η κορυφή της καμπύλης E''/G" τόσο της κάμψης 3 σημείων όσο και της στρέψης μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της _Tg με καλή ακρίβεια για τα εποξειδικά σύνθετα υλικά ενισχυμένα με ίνες άνθρακα και γυαλιού, Σχήμα 1. Αυτό σημαίνει ότι παρά τη διακύμανση των απόλυτων τιμών των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων, η εξάρτηση των χαρακτηριστικών μεταβάσεων από τη θερμοκρασία παραμένει έγκυρη.

Πηγή

[1] https://d oi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Συνδέσεις

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Germany

^b Ain Shams University, Faculty of Engineering - Design and Production Engineering Department, El Sarayat Str. 1, 11517 Κάιρο, Αίγυπτος

ΠΕΡΙΣΣΌΤΕΡΗ ΕΠΙΣΤΉΜΗ ΤΩΝ ΥΛΙΚΏΝ