Pomiar właściwości lepkosprężystych żywicy epoksydowej wzmocnionej włóknami

Jeśli chodzi o charakterystykę kompozytów wzmacnianych włóknami za pomocą dynamicznych technik pomiarowych, dostępnych jest wiele opcji, ale wszystkie mają zalety i wady dla różnych materiałów i zastosowań. W artykule "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda i Iman Tahaa^,b postanowili odpowiedzieć na kilka istotnych pytań, porównując pomiary w trybie zginania 3-punktowego i skręcania. Pełny artykuł jest dostępny tutaj!

W tym artykule na blogu podsumowujemy główne ustalenia artykułu naukowego i wyjaśniamy pomiary przeprowadzone za pomocą NETZSCH DMA 242E Artemis, a także odpowiednią interpretację wyników w zależności od przypadku zastosowania.

Wzmocnione włóknem węglowym i szklanym kompozyty epoksydowe są szeroko stosowane w sektorze kosmicznym, lotniczym i motoryzacyjnym ze względu na ich wysoką wydajność. Ich wysoka wytrzymałość i sztywność dzięki włóknom przenoszącym obciążenia oraz niska waga i odporność na korozję dzięki matrycy polimerowej prowadzą do ich korzystnych właściwości mechanicznych. Ostateczne właściwości zależą głównie od zawartości włókien, ich orientacji, a także adhezji między włóknami a matrycą, która odpowiada za przenoszenie obciążeń między włóknami. W celu kontroli jakości kluczowe jest sprawdzenie osiągniętych właściwości mechanicznych po zakończeniu produkcji. Jednym z łatwych sposobów jest zastosowanie dynamicznej analizy mechanicznej (DMA), ze względu na rozmiar próbki small i dodatkowe informacje, takie jakPunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste i lepkosprężyste zachowanie końcowego kompozytu, które można analizować.

Wprowadzenie do stosowanych technik pomiarowych

Dynamiczna analiza mechaniczna

Dynamiczna analiza mechaniczna jest techniką stosowaną do określania lepkosprężystych właściwości polimerów i kompozytów. Moduł magazynowania E', Moduł lepkościModuł zespolony (składnik lepkościowy), moduł stratności lub G'' to "urojona" część ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten lepki składnik wskazuje na reakcję próbki pomiarowej podobną do cieczy lub poza fazą. moduł stratności E" i współczynnik stratności δ w korelacji z temperaturą zeszklenia Tg można wykryć za pomocą kilku trybów pomiarowych. Najpopularniejsze z nich to zginanie 3-punktowe lub wspornikowe, ściskanie, skręcanie, ale także rozciąganie i ścinanie. W porównaniu z testami mechanicznymi classical, dynamiczna analiza mechaniczna wykorzystuje smallwiększe ilości materiału i mniejsze siły, aby dostarczyć obszernych informacji na temat lepkosprężystych właściwości kompozytu. Sprawia to, że jest to bardzo skuteczna technika kontroli jakości i korelacji między składem materiału a jego właściwościami.

3-punktowe zginanie

W badaniu właściwości te zostały określone przy użyciu urządzenia NETZSCH DMA 242E Artemis w trybie zginania 3-punktowego. Ten tryb jest najczęściej stosowaną metodą badania, ponieważ poddaje próbkę połączonemu obciążeniu ściskająco-rozciągającemu, a zatem zapewnia moduły rozciągania E' i E", a także współczynnik tłumienia tanδ, jak pokazano na rysunku 1. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste Tg można zidentyfikować jako punkt przegięcia na krzywej E' lub jako maksimum na krzywej E". Podczas operacji obciążania górna powierzchnia belki próbki jest ściskana, a dolna powierzchnia jest rozciągana. Aby uniknąć znacznych naprężeń ścinających, stosunek szerokości do grubości próbki dla sztywnych próbek, takich jak kompozyty, powinien wynosić 10:1.

Skręcanie

Dodatkowo, próbki zostały zbadane w trybie skręcania, który wymaga całkowicie oddzielnego zestawu pomiarowego. Obciążenie w trybie skręcania jest bardziej złożone, ponieważ na belkę próbki działa jednocześnie rozciąganie, ściskanie, ścinanie i zginanie. Próbka jest poddawana rozciąganiu na zewnętrznej krawędzi, ściskaniu w środku, skręcaniu wzdłuż osi wzdłużnej, a zniszczenie następuje przy ścinaniu. Porównanie trybu zginania i skręcania oraz jego wpływ na odkształcenie próbki zaznaczono na zielono na rysunku 2a.

Próbka mierzona w 3-punktowym zginaniu względem skręcania teoretycznie wykazuje te same temperatury przejścia oraz zmiany modułów i współczynnika strat pokazane na rysunku 1. Daje to jednak moduł ścinania G', G".

Zależność między modułem rozciągania E i modułem ścinania G jest następująca:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Współczynnik Poissona µ jest liczbą wymiarową, która odnosi odkształcenie poprzeczne do odkształcenia osiowego. Dla sztywnych i kruchych wartości µ jest bliskie 0, a zatem współczynnik wynosi prawie 2 (E=2G). W przypadku materiałów płynnych, takich jak stopiona matryca polimerowa, µ jest bliskie 0,5, a zatem współczynnik wynosi prawie 3 (E=3G). Dla większości kompozytów wzmacnianych włóknami współczynnik Poissona µ wynosi 0,1...0,3 w temperaturze pokojowej. Dlatego wartości G powinny być mniejsze niż 50% E.

Pytania, które należy zadać podczas pomiaru żywicy epoksydowej wzmocnionej włóknami

Jaką orientację mają włókna?

Jednokierunkowa orientacja włókien: Stwierdzono, że "metoda skręcania nie jest w stanie rozróżnić wpływu orientacji włókien i związanego z nią wzmocnienia" [1] mierzonego prostopadle i równolegle w zacisku dla próbek UD pokazanych na rysunku 2 b jako 0° i 90°. W przeciwieństwie do tego, 3-punktowe zginanie mierzone za pomocą DMA wykazuje wyraźne rozróżnienie. Co więcej, "moduły magazynowania i stratności mierzone przez skręcanie były prawdopodobnie niższe niż te mierzone przez zginanie 3-punktowe" [1]. Jednakże, podczas gdy U-GFR 0° E " 60 GPa jest zgodne z oczekiwaniami dla materiału kompozytowego, G jest znacznie niższe niż oczekiwano (E " 10G). W przypadku zdominowanym przez matrycę (U-GFR 90° E " 20 GPa) korelacja jest zgodna z oczekiwaniami (E = 3 G). Jednym z wyjaśnień może być niski stosunek szerokości do grubości próbek skręcanych.

Quasi-izotropowa orientacja włókien: Obie metody są odpowiednie do odzwierciedlenia wpływu rodzaju włókna (sztywności) na właściwości dynamiczne kompozytów. Jednak wartości bezwzględne modułów magazynowania ponownie nie są skorelowane, a zatem wyniki skręcania można zaakceptować jedynie jako jakościową identyfikację różnic.

Jaką rolę odgrywa przygotowanie próbki?

Nie tylko orientacja włókien materiału ma kluczowe znaczenie przy wyborze metody, która daje najbardziej złożone wyniki, ale równie ważne jest przygotowanie próbki, a tym samym dostępność wystarczającej ilości materiału.

"Szczególną uwagę należy zwrócić na przygotowanie próbki, ponieważ wyniki są bardzo wrażliwe na zmiany szerokości i grubości próbki. Badanie to wykazało, że nieregularna szerokość próbki może skutkować large rozproszeniem wartości modułu sprężystości" [1].

Dobra dokładność wymiarowa

testy 3-punktowego zginania z DMA pięciu próbek epoksydowych U-GFR w orientacji 0° wykazały "znaczące różnice w modułach sprężystości dwóch próbek" [1].

Dalsza analiza za pomocą mikroskopii stereoskopowej wykazała, że dwie próbki "miały > 0,5 mm odchylenia szerokości i wykazywały różnice ponad 30% w E'" [1] [1], podczas gdy pozostałe próbki wykazywały jedynie niewielkie różnice. Odkrycie to jest "zgodne z innymi badaniami, które donoszą, że wymiary próbki mają kluczowe znaczenie dla dokładności testów DMA na zginanie" [1].

Wpływ długości próbki

Wpływ długości próbki został zbadany przy użyciu różnych długości próbek przy skręcaniu. "Zwiększenie długości przęsła [...] spowodowało większy kąt ugięcia [...] mierzony przez przyrząd, który kompensuje larger długość przęsła [...], co skutkuje podobnym złożonym modułem ścinania, modułem magazynowania i modułem stratności. [...] Na podstawie tych obserwacji można zauważyć, że na właściwości lepkosprężyste kompozytów mierzone w trybie skręcania nie ma wpływu długość próbki, niezależnie od orientacji włókien" [1], o ile stosunek szerokości do grubości jest stały.

Podsumowując, każda metoda ma swoje mocne i słabe strony w zależności od badanego typu kompozytu. "3-punktowe zginanie okazało się bardziej odpowiednie do wykrywania istotnego wpływu orientacji włókien dla jednokierunkowej żywicy epoksydowej wzmocnionej włóknami. [1]" Pokazało to również wrażliwość na przygotowanie próbki. Aby uzyskać spójność, wymagana jest staranna kontrola wymiarów próbki. Skręcanie wykazało, że jakościowo daje takie same wyniki. Jednak bezwzględne wartości modułu nie są zgodne ze znaną korelacją. Jego siła może być widoczna w pomiarach materiału, który będzie używany do części pod obciążeniem skrętnym, a także w przypadku próbek, w których dostępna jest bardzo mała ilość materiału, a rozmiar próbek musi być dodatkowo zminimalizowany.

Kilka słów o pomiarze temperatury zeszklenia

Temperaturę zeszklenia można dokładnie określić za pomocą obu badanych metod testowych. Punkt przegięcia krzywej E'/G' i szczyt krzywej E'/G" zarówno przy zginaniu 3-punktowym, jak i skręcaniu można wykorzystać do określenia _Tg z dobrą dokładnością dla kompozytów epoksydowych wzmocnionych włóknem węglowym i szklanym, rysunek 1. Oznacza to, że pomimo zmienności wartości bezwzględnych właściwości lepkosprężystych, zależność temperaturowa charakterystycznych przejść pozostaje ważna.

Źródło

[1] https://d oi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Afiliacje

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Niemcy

^b Uniwersytet Ain Shams, Wydział Inżynierii - Wydział Projektowania i Inżynierii Produkcji, El Sarayat Str. 1, 11517 Kair, Egipt

WIĘCEJ DEBUGOWANYCH MATERIAŁÓW NAUKOWYCH