Misurazione delle proprietà viscoelastiche dell'epossidico fibrorinforzato

Quando si tratta di caratterizzare i compositi fibrorinforzati con tecniche di misurazione dinamica, sono disponibili molte opzioni, ma tutte presentano pro e contro per i diversi materiali e applicazioni. Nel loro articolo "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda e Iman Tahaa^,b hanno cercato di rispondere ad alcune domande importanti confrontando le misurazioni in modalità di flessione a 3 punti e torsione. L'articolo completo è disponibile qui!

In questo articolo del blog, riassumiamo i principali risultati dell'articolo scientifico e spieghiamo le misurazioni effettuate con NETZSCH DMA 242E Artemis e la relativa interpretazione dei risultati a seconda del caso d'uso.

I compositi epossidici rinforzati con fibre di carbonio e di vetro sono molto utilizzati nel settore spaziale, aeronautico e automobilistico per le loro elevate prestazioni. L'elevata resistenza e rigidità dovuta alle fibre portanti e il peso ridotto e la resistenza alla corrosione dovuta alla matrice polimerica ne determinano le favorevoli proprietà meccaniche. Le proprietà finali dipendono principalmente dal contenuto di fibre, dall'orientamento delle fibre e dall'adesione fibra-matrice, responsabile del trasferimento del carico tra le fibre. Per il controllo della qualità, è fondamentale verificare le prestazioni meccaniche raggiunte dopo la produzione. Un modo semplice è quello di utilizzare l'analisi meccanica dinamica (DMA), grazie alle dimensioni del campione small e alle informazioni aggiuntive che possono essere analizzate, come la transizione vetrosa e il comportamento viscoelastico del composito finale.

Introduzione alle tecniche di misurazione utilizzate

Analisi meccanica dinamica

L'analisi meccanica dinamica è una tecnica utilizzata per determinare le proprietà viscoelastiche di polimeri e compositi. Il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E', il Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E" e il fattore di perdita δ in correlazione con la temperatura di transizione vetrosa Tg possono essere rilevati utilizzando diverse modalità di misurazione. Le più comuni sono la flessione a 3 punti o il cantilever, la compressione, la torsione, ma anche la tensione e il taglio. Rispetto alle classicprove meccaniche, l'analisi meccanica dinamica utilizza smallquantità di materiale e forze inferiori per fornire informazioni approfondite sulle proprietà viscoelastiche del composito. Ciò la rende una tecnica molto potente per il controllo della qualità e per le correlazioni tra la composizione e le proprietà del materiale.

flessione a 3 punti

Nello studio, queste proprietà sono state determinate utilizzando un Artemis NETZSCH DMA 242E in modalità di flessione a 3 punti. Questa modalità è il metodo di prova più comune, perché sottopone il campione a un carico combinato di compressione-tensione e quindi fornisce i moduli di trazione E' ed E" e il fattore di smorzamento tanδ, come si può vedere nella Figura 1. La transizione vetrosa Tg può essere identificata come la transizione vetrosa Tg e il fattore di smorzamento tanδ. La transizione vetrosa Tg può essere identificata come il punto di flesso della curva E' o come il massimo della curva E". Durante l'operazione di carico, la superficie superiore della trave campione è in compressione e quella inferiore in tensione. Per evitare sollecitazioni di taglio significative, il rapporto larghezza-spessore del campione per i campioni rigidi, come i compositi, dovrebbe essere di 10:1.

Torsione

Inoltre, i campioni sono stati analizzati in modalità di torsione, che richiede una configurazione di misura completamente separata. Il carico è più complesso in torsione, poiché sulla trave del campione agiscono contemporaneamente tensione, compressione, taglio e flessione. Il campione subisce una tensione sul bordo esterno, una compressione al centro, una torsione lungo l'asse longitudinale e la rottura avviene a taglio. Il confronto tra la modalità di flessione e torsione e il suo effetto sulla deformazione del campione è evidenziato nella Figura 2a in verde.

Un campione misurato in flessione a 3 punti rispetto alla torsione presenta teoricamente le stesse temperature di transizione e le stesse variazioni di modulo e fattore di perdita mostrate nella Figura 1. Tuttavia, fornisce il modulo di taglio G', G". Tuttavia, fornisce il modulo di taglio G', G".

La relazione tra il modulo di trazione E e il modulo di taglio G è:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Il rapporto di Poisson µ è un numero dimensionale che mette in relazione la deformazione trasversale con quella assiale. Per i valori rigidi e fragili µ è vicino a 0 e quindi il fattore è quasi 2 (E=2G). Per i materiali liquidi, come la matrice polimerica fusa, µ è prossimo a 0,5 e quindi il fattore è quasi 3 (E=3G). Per la maggior parte dei compositi rinforzati con fibre il rapporto di Poisson µ è pari a 0,1...0,3 a temperatura ambiente. Pertanto, i valori di G devono essere inferiori al 50% di E.

Domande da porsi quando si misura l'epossidico fibrorinforzato

Che orientamento hanno le fibre?

Orientamento unidirezionale delle fibre: È stato rilevato che "il metodo di torsione non è in grado di distinguere tra l'effetto dell'orientamento delle fibre e del rinforzo associato" [1] misurato perpendicolarmente e parallelamente alla pinza per i campioni UD mostrati nella Figura 2 b come 0° e 90°. Al contrario, la flessione a 3 punti misurata con il DMA mostra una chiara distinzione. Inoltre, "i moduli di accumulo e di perdita misurati con la torsione erano prevedibilmente inferiori a quelli misurati con la flessione a 3 punti" [1]. Tuttavia, mentre U-GFR 0° E " 60 GPa è come previsto per il materiale composito, G è molto più basso del previsto (E " 10G). Nel caso dominato dalla matrice (U-GFR 90° E " 20 GPa), la correlazione è quella prevista (E = 3 G). Una spiegazione potrebbe essere il basso rapporto larghezza-spessore dei campioni di torsione.

Orientamento quasi-isotropo delle fibre: Entrambi i metodi sono adatti a riflettere l'effetto del tipo di fibra (rigidità) sulle proprietà dinamiche dei compositi. Tuttavia, i valori assoluti dei moduli di accumulo, ancora una volta, non sono correlati e quindi i risultati della torsione devono essere accettati solo come identificazione qualitativa delle differenze.

Che ruolo ha la preparazione del campione?

Non solo l'orientamento delle fibre del materiale è fondamentale per scegliere il metodo che produce i risultati più consistenti, ma anche la preparazione del campione e quindi la disponibilità di materiale sufficiente sono altrettanto importanti.

"È necessario prestare particolare attenzione alla preparazione del campione, poiché i risultati sono molto sensibili alle variazioni di larghezza e spessore del campione. Questo studio ha dimostrato che una larghezza irregolare del campione può determinare una dispersione dei valori del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo large " [1].

Buona precisione dimensionale

le prove di flessione a 3 punti con DMA dei cinque campioni epossidici U-GFR con orientamento a 0° hanno mostrato "differenze significative nei moduli di accumulo di due dei campioni" [1].

Un'ulteriore analisi con la stereomicroscopia ha rivelato che i due campioni "avevano una deviazione di > 0,5 mm in larghezza e presentavano differenze di oltre il 30% in E'" [1], mentre gli altri campioni presentavano solo variazioni minime. Questo risultato è "in accordo con altre indagini, che riportano che le dimensioni del campione sono fondamentali per l'accuratezza delle prove DMA di flessione" [1].

Effetto della lunghezza del campione

L'effetto della lunghezza del campione è stato esaminato utilizzando diverse lunghezze del campione in torsione. "Un aumento della lunghezza della campata [...] ha portato a un angolo di deflessione più elevato [...] misurato dallo strumento, che compensa la lunghezza della campata larger [...], risultando in unModulo di taglio complesso (G*)Il modulo di taglio è una misura della rigidità di un materiale. modulo di taglio complesso, Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo e Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita simili. [...] Sulla base di queste osservazioni, si può notare che le proprietà viscoelastiche dei compositi misurati in modalità torsionale non sono influenzate dalla lunghezza del campione, indipendentemente dall'orientamento delle fibre" [1], purché il rapporto larghezza-spessore sia mantenuto costante.

Nel complesso, ogni metodo ha i suoi punti di forza e di debolezza a seconda del tipo di composito in esame. "La flessione a 3 punti si è dimostrata più adatta a rilevare l'importante effetto dell'orientamento delle fibre per l'epossidico rinforzato con fibre unidirezionali. [1]" È stata inoltre dimostrata la sensibilità alla preparazione del campione: per garantire la coerenza è necessario un attento controllo delle dimensioni del campione. La torsione ha dimostrato di fornire qualitativamente gli stessi risultati. Tuttavia, i valori assoluti del modulo non sono in accordo con la correlazione nota. La sua forza può essere vista nelle misurazioni di materiali che saranno utilizzati per parti sottoposte a carico di torsione, nonché per campioni in cui è disponibile pochissimo materiale e le dimensioni dei campioni devono essere ulteriormente ridotte al minimo.

Un cenno alla misurazione delle temperature di transizione vetrosa

La temperatura di transizione vetrosa può essere determinata con precisione con entrambi i metodi di prova studiati. Il punto di inflessione della curva E'/G' e il picco della curva E''/G" della flessione a 3 punti e della torsione possono essere utilizzati per determinare la_Tg con buona precisione per i compositi epossidici rinforzati con fibre di carbonio e di vetro (Figura 1). Ciò implica che, nonostante la variazione dei valori assoluti delle proprietà viscoelastiche, la dipendenza dalla temperatura delle transizioni caratteristiche rimane valida.

Fonte

[1] https://d oi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Affiliazioni

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Germania

^b Università di Ain Shams, Facoltà di Ingegneria - Dipartimento di Ingegneria della Progettazione e della Produzione, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egitto

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