17.09.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Milena Riedl

Elyaf Takviyeli Epoksinin Viskoelastik Özelliklerinin Ölçülmesi

Fiber takviyeli kompozitlerin dinamik ölçüm teknikleriyle karakterizasyonu söz konusu olduğunda birçok seçenek mevcuttur, ancak hepsinin farklı malzemeler ve uygulamalar için artıları ve eksileri vardır. Huayamares ve arkadaşları makalelerinde, 3 noktalı eğilme ve burulma modundaki ölçümleri karşılaştırarak ilgili bazı soruları yanıtlamaya çalışmışlardır. Bilimsel makalenin ana bulgularını özetliyor ve ölçümlerin yanı sıra kullanım durumuna bağlı olarak sonuçların ilgili yorumunu açıklıyoruz.

Fiber takviyeli kompozitlerin dinamik ölçüm teknikleriyle karakterizasyonu söz konusu olduğunda birçok seçenek mevcuttur, ancak hepsinin farklı malzemeler ve uygulamalar için artıları ve eksileri vardır. Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda ve Iman Tahaa,b "Elyaf takviyeli epoksinin viskoelastik özelliklerini belirlemek için 3 noktalı eğilme ve burulma yöntemlerinin karşılaştırılması" başlıklı makalelerinde, 3 noktalı eğilme ve burulma modundaki ölçümleri karşılaştırarak ilgili bazı soruları yanıtlamaya çalışmışlardır. Makalenin tamamına buradan ulaşabilirsiniz!

Bu blog makalesinde, bilimsel makalenin ana bulgularını özetliyor ve NETZSCH DMA 242E Artemis ile gerçekleştirilen ölçümlerin yanı sıra kullanım durumuna bağlı olarak sonuçların ilgili yorumunu açıklıyoruz.

Karbon elyaf takviyeli ve cam elyaf takviyeli epoksi kompozitler, yüksek performansları nedeniyle uzay, havacılık ve otomotiv sektöründe büyük ölçüde kullanılmaktadır. Yük taşıyan elyaflar sayesinde yüksek mukavemet ve sertlik, polimer matris sayesinde düşük ağırlık ve korozyon direnci, elverişli mekanik özelliklerine yol açmaktadır. Nihai özellikler çoğunlukla elyaf içeriğine, elyaf oryantasyonuna ve elyaflar arasındaki yük transferinden sorumlu olan elyaf-matris yapışmasına bağlıdır. Kalite kontrol için, üretimden sonra elde edilen mekanik performansı kontrol etmek çok önemlidir. Kolay bir yol, small örnek boyutu ve analiz edilebilen nihai kompozitin camsı geçişi ve viskoelastik davranışı gibi ek bilgiler nedeniyle Dinamik Mekanik Analiz (DMA) kullanmaktır.

Kullanılan ölçüm tekniklerine giriş

Dinamik Mekanik Analiz

Dinamik mekanik analiz, polimerlerin ve kompozitlerin viskoelastik özelliklerini belirlemek için kullanılan bir tekniktir. Depolama modülü E', kayıp modülü E" ve kayıp faktörü δ, camsı geçiş sıcaklığı Tg ile korelasyon içinde çeşitli ölçüm modları kullanılarak tespit edilebilir. En yaygın olanları 3 nokta eğme veya konsol, sıkıştırma, burulma, aynı zamanda çekme ve kesmedir. classic al mekanik testlere kıyasla dinamik mekanik analiz, kompozitin viskoelastik özellikleri hakkında kapsamlı bilgi sağlamak için smaller miktarda malzeme ve daha düşük kuvvetler kullanır. Bu da onu kalite kontrol ve malzemenin bileşimi ile özellikleri arasındaki korelasyonlar için çok güçlü bir teknik haline getirmektedir.

3 noktalı bükme

Bu çalışmada, bu özellikler NETZSCH DMA 242E Artemis kullanılarak 3 nokta eğme modunda belirlenmiştir. Bu mod en yaygın test yöntemidir, çünkü numuneyi birleşik bir sıkıştırma-germe yükü altına sokar ve bu nedenle Şekil 1'de görüldüğü gibi E' ve E" çekme modüllerinin yanı sıra sönümleme faktörü tanδ'yı sağlar. Camsı geçiş Tg, E' eğrisindeki bükülme noktası veya E" eğrisindeki maksimum olarak tanımlanabilir. Yükleme işlemi sırasında numune kirişinin üst yüzeyi sıkıştırma, alt yüzeyi ise çekme durumundadır. Önemli kayma gerilmelerinden kaçınmak için, kompozitler gibi sert numuneler için numune genişliği/kalınlığı oranı 10:1 olmalıdır.

Şekil 1: Depolama modülü E', kayıp modülü E" ve kayıp faktörü tanδ'yı gösteren 3 noktalı bükme deformasyon modunda tipik bir DMA ölçümünün şeması
Burulma

Buna ek olarak, numuneler tamamen ayrı bir ölçüm düzeneği gerektiren burulma modunda incelenmiştir. Gerilme, sıkıştırma, kesme ve eğilme yüklemesi numune kirişine aynı anda etki ettiği için burulma modunda yükleme daha karmaşıktır. Numune, dış numune kenarında gerilme, merkezde sıkıştırma, uzunlamasına eksen boyunca bir bükülme yaşar ve arıza kesme sırasında meydana gelir. Eğilme ve burulma modu arasındaki bir karşılaştırma ve bunun numune deformasyonu üzerindeki etkisi yeşil Şekil 2a'da vurgulanmıştır.

Şekil 2: a) 3 nokta eğilme modu ve burulma modunun mekanik modelleri, b) farklı numune yerleşimlerinin şemaları

Burulmaya karşı 3 nokta eğilmede ölçülen bir numune teorik olarak Şekil 1'de gösterilen aynı geçiş sıcaklıklarını ve modüllerdeki ve kayıp faktöründeki değişiklikleri sergiler. Bununla birlikte, G', G" kayma modülünü verir.

Çekme modülü E ile kayma modülü G arasındaki ilişki şöyledir:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Poisson oranı µ, enine deformasyonu eksenel deformasyonla ilişkilendiren boyutsal bir sayıdır. Sert ve kırılgan değerler için µ 0'a yakındır ve bu nedenle faktör neredeyse 2'dir (E=2G). Erimiş polimer matrisi gibi sıvı malzemeler için µ 0,5'e yakındır ve bu nedenle faktör neredeyse 3'tür (E=3G). Çoğu elyaf takviyeli kompozit için Poisson oranı µ oda sıcaklığında 0.1...0.3'e eşittir. Bu nedenle, G değerleri E'nin %50'sinden daha az olmalıdır.

Fiber Takviyeli Epoksi ölçümü yaparken sorulması gereken sorular

Lifler hangi yöne sahiptir?

Tek yönlü elyaf yönelimi: Şekil 2 b'de 0° ve 90° olarak gösterilen UD numuneleri için kelepçede dik ve paralel olarak ölçülen "burulma yönteminin lif yöneliminin ve ilişkili takviyenin etkisini ayırt edemediği" [1] bulunmuştur. Buna karşılık, DMA ile ölçülen 3 noktalı bükme net bir ayrım göstermektedir. Ayrıca, "burulma ile ölçülen depolama ve kayıp modülleri, 3 noktalı bükme ile ölçülenlerden beklenen şekilde daha düşüktür" [1]. Bununla birlikte, U-GFR 0° E " 60 GPa kompozit malzeme için beklendiği gibi iken, G beklenenden çok daha düşüktür (E " 10G). Matrisin baskın olduğu durumda (U-GFR 90° E " 20 GPa), korelasyon beklendiği gibidir (E = 3 G). Bir açıklama, burulma numunelerinin düşük genişlik/kalınlık oranı olabilir.

Şekil 3: 3 noktalı eğilme (siyah) ve burulmada (yeşil) ölçülen 0° ve 90° numuneler için farklı sonuçların şeması: 3 noktalı eğilmede, lifler davranışa hakim olduğunda E' değerleri daha yüksektir, burulmada ise lif yönelimleri arasındaki fark belirlenemez

Yarı-izotropik elyaf yönelimi: Her iki yöntem de elyaf tipinin (sertlik) kompozitlerin dinamik özellikleri üzerindeki etkisini yansıtmak için uygundur. Bununla birlikte, depolama modüllerinin mutlak değerleri yine birbiriyle ilişkili değildir ve bu nedenle burulma sonuçları yalnızca farklılıkların niteliksel bir tanımlaması olarak kabul edilmelidir.

Numune hazırlama nasıl bir rol oynar?

En tutarlı sonuçları veren yöntemin seçilmesinde malzemenin elyaf oryantasyonu çok önemli olmakla birlikte, numune hazırlama ve dolayısıyla yeterli malzemenin mevcudiyeti de aynı derecede önemlidir.

"Sonuçlar numune genişliği ve kalınlığındaki değişikliklere karşı çok hassas olduğundan, numune hazırlama konusunda özel dikkat gösterilmesi gerekmektedir. Bu çalışma, düzensiz bir numune genişliğinin depolama modülü değerlerinde large dağılımlara neden olabileceğini göstermiştir" [1].

İyi boyutsal doğruluk

beş U-GFR epoksi numunesinin 0° yöneliminde DMA ile yapılan 3 nokta bükme testleri "numunelerden ikisinin depolama modüllerinde önemli farklılıklar" olduğunu göstermiştir [1].

Stereo mikroskopi ile yapılan ileri analiz, iki numunenin "genişlikte > 0,5 mm sapmaya sahip olduğunu ve E' değerinde %30'un üzerinde farklılıklar sergilediğini" ortaya koymuştur [1], diğer numuneler ise sadece küçük farklılıklar göstermiştir. Bu bulgu, "numune boyutlarının eğilme DMA testinin doğruluğu için kritik öneme sahip olduğunu bildiren diğer araştırmalarla uyumludur" [1].

Numune uzunluğunun etkisi

Numune uzunluğunun etkisi, burulmada farklı numune uzunlukları kullanılarak incelenmiştir. "Açıklık uzunluğundaki bir artış [...] cihaz tarafından ölçülen daha yüksek bir sapma açısı [...] ile sonuçlanmış, bu da larger açıklık uzunluğunu [...] telafi ederek benzer kompleks kesme modülü, depolama modülü ve kayıp modülü ile sonuçlanmıştır. [...] Bu gözlemlere dayanarak, burulma modunda ölçülen kompozitlerin viskoelastik özelliklerinin, fiber oryantasyonundan bağımsız olarak, genişlik-kalınlık oranı sabit tutulduğu sürece numune uzunluğundan etkilenmediği belirtilebilir" [1].

Birlikte ele alındığında, her yöntemin incelenen kompozit türüne bağlı olarak güçlü ve zayıf yönleri vardır. "3 noktalı eğmenin, tek yönlü fiber takviyeli epoksi için fiber yöneliminin önemli etkisini tespit etmek için daha uygun olduğu kanıtlanmıştır. [1]" Ayrıca numune hazırlama konusundaki hassasiyeti de göstermiştir. Tutarlılık için numune boyutlarının dikkatli bir şekilde kontrol edilmesi gerekmektedir. Torsiyonun niteliksel olarak aynı sonuçları verdiği gösterilmiştir. Ancak mutlak modül değerleri bilinen korelasyon ile uyumlu değildir. Burulma yükü altındaki parçalar için kullanılacak malzeme ölçümlerinde ve çok az malzemenin mevcut olduğu ve numunelerin boyutunun daha da küçültülmesi gereken numunelerde gücü görülebilir.

Camsı geçiş sıcaklıklarının ölçümü üzerine bir söz

Camsı geçiş sıcaklığı, incelenen her iki test yöntemiyle de doğru bir şekilde belirlenebilir. E'/G' eğrisinin bükülme noktası ve hem 3 noktalı eğilme hem de burulma E''/G" eğrisinin tepe noktası, karbon ve cam elyaf takviyeli epoksi kompozitler için Tg 'yi iyi bir doğrulukla belirlemek için kullanılabilir, Şekil 1. Bu, viskoelastik özelliklerin mutlak değerlerindeki değişime rağmen, karakteristik geçişlerin sıcaklığa bağımlılığının geçerli kaldığını göstermektedir.

Kaynak

[1] https://d oi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Bağlı Kuruluşlar

a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Almanya

b Ain Shams Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi - Tasarım ve Üretim Mühendisliği Bölümü, El Sarayat Str. 1, 11517 Kahire, Mısır

DAHA FAZLA MALZEME BILIMI HATA AYIKLANDI