Измерение вязкоупругих свойств эпоксидной смолы, армированной волокнами

Когда дело доходит до определения характеристик композитов, армированных волокном, с помощью динамических методов измерения, доступно множество вариантов, но все они имеют свои плюсы и минусы для разных материалов и применений. В своей работе "Сравнение методов трехточечного изгиба и кручения для определения вязкоупругих свойств эпоксидной смолы, армированной волокнами" Себастьян ^{Хуаямареса}, Доминик ^Грунда и Иман Тахаа^,b попытались ответить на некоторые вопросы, сравнив измерения в режиме трехточечного изгиба и кручения. Полный текст статьи доступен здесь!

В этой статье мы обобщим основные выводы научной статьи и расскажем об измерениях, проведенных с помощью NETZSCH DMA 242E Artemis, а также о соответствующей интерпретации результатов в зависимости от конкретного случая использования.

Эпоксидные композиты, армированные углеродными и стеклянными волокнами, широко используются в космической, авиационной и автомобильной промышленности благодаря своим высоким эксплуатационным характеристикам. Высокая прочность и жесткость благодаря несущим нагрузку волокнам, низкий вес и коррозионная стойкость благодаря полимерной матрице обуславливают их благоприятные механические свойства. Конечные свойства в основном зависят от содержания волокон, их ориентации, а также от сцепления волокон с матрицей, которое отвечает за передачу нагрузки между волокнами. Для контроля качества очень важно проверять достигнутые механические характеристики после изготовления. Одним из простых способов является использование динамического механического анализа (ДМА), поскольку размер образца small и дополнительная информация, такая как стеклование и вязкоупругое поведение конечного композита, могут быть проанализированы.

Знакомство с используемыми методами измерения

Динамический механический анализ

Динамический механический анализ - это метод, используемый для определения вязкоупругих свойств полимеров и композитов. Модуль упругости E', модуль потерь E" и коэффициент потерь δ в корреляции с температурой стеклования Tg могут быть определены с помощью нескольких режимов измерений. Наиболее распространенными являются трехточечный изгиб или консольный изгиб, сжатие, кручение, а также растяжение и сдвиг. По сравнению с classicмеханическими испытаниями, динамический механический анализ использует smallменьшее количество материала и меньшие силы для получения обширной информации о вязкоупругих свойствах композита. Это делает его очень мощным методом для контроля качества и определения корреляции между составом и свойствами материала.

трехточечный изгиб

В данном исследовании эти свойства определяются с помощью прибора NETZSCH DMA 242E Artemis в режиме трехточечного изгиба. Этот режим является наиболее распространенным методом испытаний, поскольку в нем образец подвергается комбинированной нагрузке на сжатие и растяжение, что позволяет получить модули растяжения E' и E", а также коэффициент демпфирования tanδ, как показано на рис. 1. Стеклование Tg может быть определено как точка перегиба на кривой E' или как максимум на кривой E". Во время нагружения верхняя поверхность балки образца находится в состоянии сжатия, а нижняя - в состоянии растяжения. Чтобы избежать значительных сдвиговых напряжений, соотношение ширины и толщины образца для жестких образцов, таких как композиты, должно составлять 10:1.

Рисунок 1. Схема типичного измерения DMA в режиме деформации при трехточечном изгибе, показывающая модуль сохранения E', модуль потерь E", а также коэффициент потерь tanδ

Кручение

Кроме того, образцы исследовались в режиме кручения, что требует отдельной измерительной установки. При кручении нагрузка более сложная, так как на образец одновременно действуют растяжение, сжатие, сдвиг и изгиб. Образец испытывает растяжение на внешнем крае образца, сжатие в центре, кручение вдоль продольной оси, а разрушение происходит при сдвиге. Сравнение режимов изгиба и кручения и их влияние на деформацию образца выделено зеленым цветом на рис. 2a.

Рисунок 2: a) Механические модели режима трехточечного изгиба и кручения, b) схемы различных слоев образца

Образец, измеренный при трехточечном изгибе против кручения, теоретически демонстрирует те же температуры перехода и изменения в модулях и коэффициенте потерь, которые показаны на рис. 1. Однако он дает модуль сдвига G', G".

Связь между модулем растяжения E и модулем сдвига G имеет вид:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Коэффициент Пуассона µ - это размерное число, связывающее поперечную деформацию с осевой деформацией. Для жестких и хрупких материалов µ близко к 0, поэтому коэффициент равен почти 2 (E=2G). Для жидких материалов, таких как расплавленная полимерная матрица, µ близко к 0,5 и, таким образом, коэффициент равен почти 3 (E=3G). Для большинства композитов, армированных волокнами, коэффициент Пуассона µ равен 0,1...0,3 при комнатной температуре. Поэтому значение G должно составлять менее 50% от E.

Вопросы, которые необходимо задать при измерении армированной волокнами эпоксидной смолы

Какую ориентацию имеют волокна?

Однонаправленная ориентация волокон: Было обнаружено, что "метод кручения не может различить влияние ориентации волокон и сопутствующего армирования" [1], измеренное перпендикулярно и параллельно в зажиме для образцов UD, показанных на рис. 2 b как 0° и 90°. В отличие от этого, трехточечный изгиб, измеренный с помощью DMA, показывает четкое различие. Более того, "модули сохранения и потери, измеренные при кручении, были ожидаемо ниже, чем при трехточечном изгибе" [1]. Однако, хотя U-GFR 0° E " 60 ГПа соответствует ожиданиям для композитного материала, G намного ниже, чем ожидалось (E " 10G). В случае с преобладанием матрицы (U-GFR 90° E " 20 ГПа) корреляция соответствует ожидаемой (E = 3 G). Одним из объяснений может быть низкое отношение ширины к толщине образцов для кручения.

Рисунок 3: Схема различных результатов для образцов 0° и 90°, измеренных при трехточечном изгибе (черный) и кручении (зеленый): при трехточечном изгибе значения E' выше, когда волокна доминируют в поведении, при кручении разница между ориентацией волокон не может быть определена

Квазиизотропная ориентация волокон: Оба метода подходят для отражения влияния типа волокон (жесткости) на динамические свойства композитов. Однако абсолютные значения модулей сохранения, опять же, не коррелируют, и поэтому результаты кручения можно принимать только как качественную идентификацию различий.

Какую роль играет подготовка образцов?

Не только ориентация волокон материала имеет решающее значение для выбора метода, дающего наиболее достоверные результаты, но и подготовка образца, а значит, и наличие достаточного количества материала.

"Особого внимания требует подготовка образца, поскольку результаты очень чувствительны к изменениям ширины и толщины образца. Данное исследование показало, что неравномерная ширина образца может привести к large разбросу значений модуля упругости" [1].

Хорошая точность размеров

испытания на трехточечный изгиб с помощью DMA пяти образцов эпоксидной смолы U-GFR в ориентации 0° показали "значительные различия в модулях сохранения для двух образцов" [1].

Дальнейший анализ с помощью стереомикроскопии показал, что эти два образца "имели отклонение по ширине > 0,5 мм и демонстрировали различия в E' более 30 %" [1], в то время как другие образцы демонстрировали лишь незначительные отклонения. Этот вывод "согласуется с результатами других исследований, в которых сообщается, что размеры образцов имеют решающее значение для точности испытаний ДМА на изгиб" [1].

Влияние длины образца

Влияние длины образца было изучено с помощью образцов различной длины при кручении. "Увеличение длины пролета [...] привело к увеличению угла прогиба [...], измеряемого прибором, который компенсирует длину пролета larger [...], в результате чего комплексный модуль сдвига, модуль сохранения и модуль потерь оказались одинаковыми. [...] Основываясь на этих наблюдениях, можно отметить, что вязкоупругие свойства композитов, измеренные в режиме кручения, не зависят от длины образца, независимо от ориентации волокон" [1] при условии, что отношение ширины к толщине остается постоянным.

В совокупности каждый метод имеет свои сильные и слабые стороны в зависимости от типа исследуемого композита. "Трехточечный изгиб оказался более подходящим для выявления важного влияния ориентации волокон для однонаправленной эпоксидной смолы, армированной волокнами. [1]" Это также показало чувствительность к подготовке образцов. Для согласованности требуется тщательный контроль размеров образцов. Кручение показало, что качественно дает те же результаты. Однако абсолютные значения модуля упругости не согласуются с известной корреляцией. Ее можно использовать при измерении материалов, которые будут использоваться для деталей, подвергающихся нагрузке при кручении, а также для образцов, где имеется очень мало материала, и размер образцов должен быть еще более минимизирован.

Несколько слов об измерении температуры стеклования

Температура стеклования может быть точно определена обоими исследованными методами. Точка перегиба кривой E'/G' и пик кривой E''/G" как при трехточечном изгибе, так и при кручении могут быть использованы для определения _Tg с хорошей точностью для эпоксидных композитов, армированных углеродными и стеклянными волокнами, рисунок 1. Это означает, что, несмотря на разброс абсолютных значений вязкоупругих свойств, температурная зависимость характерных переходов остается в силе.

Источник

[1] https://d oi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Аффилиации

arca Фраунгофер IGCV, Фраунгоферский научно-исследовательский институт литья, композитов и технологий обработки IGCV, Технологический центр 2, 86159, Аугсбург, Германия

^b Университет Айн Шамс, инженерный факультет - кафедра проектирования и производственного инжиниринга, ул. Эль Сарайат 1, 11517 Каир, Египет