Συμβουλές & κόλπα
Μέχρι ποια θερμοκρασία μπορούν να χρησιμοποιηθούν ερμητικά σφραγισμένα χωνευτήρια αλουμινίου
Το αλουμίνιο είναι το τυπικό υλικό για τα χωνευτήρια DSC έως 600°C. Για τις μετρήσεις, τα χωνευτήρια και τα καπάκια συνήθως συγκολλούνται εν ψυχρώ σε πρέσα. Τα καπάκια συχνά τρυπούνται (συνήθως χειροκίνητα), έτσι ώστε να μη δημιουργείται πίεση στο εσωτερικό του χωνευτηρίου κατά την εξάτμιση του δείγματος. Είναι όμως απαραίτητο ένα διάτρητο καπάκι και στην πλευρά αναφοράς Και εξαρτάται η απάντηση από τον τύπο του χωνευτηρίου Στη συνέχεια, θα εξετάσουμε ερωτήματα όπως αυτά.
Το πείραμα
Δύο διαφορετικοί τύποι χωνευτηρίων αλουμινίου ψυχρής συγκόλλησης θερμαίνονται στους 600°C και στη συνέχεια ελέγχονται οπτικά για παραμορφώσεις.
Συγκρίθηκαν τυποποιημένα χωνευτήρια αλουμινίου με διάμετρο 6 mm και όγκο έως 40 μl με χωνευτήρια Concavus® με διάμετρο 5 mm και μέγιστο όγκο επίσης 40 μl.
Το αποτέλεσμα
Στο Σχήμα 1 παρουσιάζονται ερμητικά σφραγισμένα τυποποιημένα χωνευτήρια αλουμινίου σε θερμοκρασία δωματίου και μετά από θέρμανση σε θερμοκρασίες μεταξύ 250°C και 600°C. Στους 300°C περίπου, ο πυθμένας του χωνευτηρίου αρχίζει να παραμορφώνεται και στους 600°C παρουσιάζει μόνο ένα σημείο επαφής (στο κέντρο) με τη βάση. Το καπάκι παραμένει ανεπηρέαστο από τη θερμοκρασία.
Η κατάσταση είναι διαφορετική για τα χωνευτήρια Concavus® (σχήμα 2). Εδώ, το καπάκι διογκώνεται, ενώ ο πυθμένας του χωνευτηρίου δεν παρουσιάζει ορατές αλλαγές στους 600°C.
Στο σχήμα 3 παρουσιάζεται μια άμεση σύγκριση των δύο τύπων χωνευτηρίων μετά από θερμοκρασιακή επεξεργασία στους 600°C.
Ο λόγος για τη διαφορετική συμπεριφορά έγκειται στις διαφορετικές διαδικασίες κατασκευής και στα αντίστοιχα πάχη υλικού. Ο πυθμένας των χωνευτηρίων Concavus® είναι σημαντικά παχύτερος από το καπάκι. Επομένως, είναι το καπάκι και όχι ο πυθμένας που παραμορφώνεται όταν αυξάνεται η εσωτερική πίεση (ο κλειστός αέρας διαστέλλεται κατά τη θέρμανση). Ένας σταθερός πυθμένας και ιδιαίτερα η κοιλότητα small, η οποία σχηματίζεται από το κοίλο σχήμα υπογραφής του πυθμένα, έχουν θετική επίδραση στην επαναληψιμότητα των καμπυλών μέτρησης.
Τα φύλλα αλουμινίου για τον πυθμένα και το καπάκι των τυποποιημένων χωνευτηρίων έχουν περίπου το ίδιο πάχος και έχουν περίπου το ίδιο πάχος με τα καπάκια Concavus®. Λόγω της γεωμετρίας, ο πυθμένας (και όχι το καπάκι) του τυποποιημένου χωνευτηρίου παραμορφώνεται σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Κατ' αρχήν, μια λεπτότερη βάση οδηγεί σε χαμηλότερο επίπεδο θερμικής αντίστασης μεταξύ του χωνευτηρίου και του αισθητήρα και, επομένως, επίσης σε υψηλότερη ευαισθησία.
Περίληψη
Οι μεταβολές στην επιφάνεια επαφής μεταξύ του πυθμένα του χωνευτηρίου και του αισθητήρα κατά τη διάρκεια μιας μέτρησης οδηγούν συνήθως σε επιδράσεις στις σχετικές καμπύλες DSC και, ως εκ τούτου, πρέπει να αποφεύγονται. Αυτό ισχύει τόσο για το χωνευτήρι δείγματος όσο και για το χωνευτήρι αναφοράς.
Εάν εργάζεστε με τυποποιημένα χωνευτήρια, συνιστάται η χρήση διάτρητου καπακιού στην πλευρά του δείγματος και της αναφοράς, αρχής γενομένης από τους 250°C περίπου, προκειμένου να αποφευχθεί η παραμόρφωση του πυθμένα του χωνευτηρίου.
Concavus® τα χωνευτήρια είναι σημαντικά πιο σταθερά στην πίεση και θα μπορούσαν - χωρίς το δείγμα - να θερμανθούν επίσης στους 600°C όταν είναι ερμητικά κλειστά. Στην πράξη, ωστόσο, όταν χρησιμοποιούνται χωνευτήρια δείγματος με διάτρητα καπάκια, χρησιμοποιούνται συνήθως διάτρητα καπάκια και στην πλευρά αναφοράς - συχνά, το καπάκι στην πλευρά αναφοράς έχει ακόμη και δύο οπές για να μπορεί να διακρίνεται το χωνευτήριο αναφοράς από το χωνευτήριο δείγματος.