Συμβουλές & κόλπα
Συμβουλές για την προετοιμασία του δείγματος για μετρήσεις DSC
Η προσεκτική προετοιμασία του δείγματος εξασφαλίζει αναπαραγώγιμα και αξιόπιστα αποτελέσματα DSC.
Οι ακόλουθοι παράγοντες μπορούν να επηρεάσουν μια μέτρηση DSC:
Το υλικό του τηγανιού:
- Το υλικό του ταψιού πρέπει να διαθέτει καλή θερμική αγωγιμότητα και να μην αλληλεπιδρά με το υλικό του δείγματος. Ένα από τα πιο συνηθισμένα υλικά επιλογής είναι το αλουμίνιο, το οποίο μπορεί να χρησιμοποιηθεί μέχρι τους 600°C περίπου.
- Για θερμοκρασίες υψηλότερες από αυτές ή για δείγματα με ειδικές απαιτήσεις, διατίθενται τηγάνια από υλικά όπως πλατίνα ή κράματα πλατίνας, χρυσός, ασήμι, αλουμίνα, γραφίτης, χάλυβας και γυαλί χαλαζία.
- Κατά τον προσδιορισμό της οξειδωτικής σταθερότητας του περιβλήματος καλωδίων, είναι μερικές φορές υποχρεωτική η χρήση χάλκινων δοχείων [ASTM D3895]. Χημικές αντιδράσεις όπως η σκλήρυνση απαιτούν μερικές φορές τη χρήση τηγανιών μέσης ή υψηλής πίεσης από ανοξείδωτο χάλυβα ή titanium.
Καπάκια:
- Οι μετρήσεις Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT πραγματοποιούνται κυρίως σε ανοικτά δοχεία- όλες οι άλλες μετρήσεις DSC σε δοχεία με καπάκια. Η τοποθέτηση καπακιού έχει ως αποτέλεσμα μια πιο ομοιογενή κατανομή της θερμότητας στο τηγάνι.
- Τα σκεύη αλουμινίου με καπάκια χρησιμοποιούνται συνήθως σε ψυχρά συγκολλημένη μορφή. Εάν τα προς μέτρηση δείγματα το επιτρέπουν, τα καπάκια είναι προτιμότερο να είναι διάτρητα για να αποφεύγεται η διάρρηξη σε υψηλότερες θερμοκρασίες.
Δείγμα:
- Για μετρήσεις DSC σε συμπαγή δείγματα, ένα ενιαίο δείγμα είναι ιδανικό.
- Προκειμένου να επιτευχθεί καλή μεταφορά θερμότητας μεταξύ του δείγματος και του πυθμένα του ταψιού, το δείγμα πρέπει να έχει μία επιφάνεια με όσο το δυνατόν πιο λεία επιφάνεια που να του επιτρέπει να βρίσκεται επίπεδη στον πυθμένα του ταψιού. Είναι ιδιαίτερα εύκολο να κόψετε κοκκώδη πολυμερή, για παράδειγμα, με τον κόφτη SampleCutter.
- Συνολικά, το δείγμα δεν πρέπει να είναι πολύ ψηλό, ώστε να διασφαλίζεται ότι ο πυθμένας δεν παραμορφώνεται κατά την πίεση του ταψιού. Για τις σκόνες, έχει διαπιστωθεί ότι είναι καλή ιδέα να συμπιέζονται όταν είναι δυνατόν.
Μάζα δείγματος:
- Τα περισσότερα πρότυπα για τη δοκιμή πολυμερών - όπως το ISO 11357, το DIN 53765 και το ASTM D3895 (Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT) - συνιστούν μια μάζα μεταξύ 5 mg και 20 mg. Για τον προσδιορισμό της υαλώδους μετάβασης, συνιστάται συνήθως η μάζα να είναι λίγο μεγαλύτερη (10 mg έως 20 mg) από ό,τι για τη διερεύνηση των φαινομένων τήξης και κρυστάλλωσης (5 mg έως 10 mg).