Digitaalisen valosynteesin (DLS) kaksoiskovetteisten hartsien tutkiminen Photo-DSC 204:llä F1 Phoenix^®

Fotopolymeerien käyttö Additive Manufacturing (AM) -tekniikassa Vat Photopolymerization (VP) on lisääntynyt viime vuosina. Syitä tähän kasvuun ovat muun muassa onnistuneet pyrkimykset parantaa materiaalien mekaanisia, optisia, kemiallisia ja lämpöominaisuuksia. Digitaalinen valosynteesi (Digital Light Synthesis, DLS) on yksi alan viimeisimmistä kehityskohteista.

Lue lisää DLS:stä, joka tunnetaan myös nimellä CLIP (Continuous Liquid Interface Production), videosarjassamme Materiaalitiede lisäainevalmistuksessa. Klikkaa tästä päästäksesi videoon!

Mitä ovat kaksoiskovetteiset hartsit?

Kalifornialainen Carbon, Inc. ei ainoastaan kehittänyt DLS-prosessia, vaan se oli myös edelläkävijä kaksikomponenttisessa hartsijärjestelmässä.

Hartsijärjestelmän A- ja B-osat "sekoitetaan aluksi ennalta määritellyssä sekoitussuhteessa ja ne saavat mittasuhteensa DLS:n aikana ultraviolettikovettamalla (UV). Niiden lopulliset mekaaniset ominaisuudet saavutetaan kuitenkin peräkkäisellä lämpökovettumisella konvektiouunissa." [1]

Vaikka tämä kaksoiskovetusmekanismi tekee monenlaisista materiaaleista sopivia DLS:lle, kokonaiskäsittelyaikaa lisää konvektiouunissa tapahtuva lisäkovettaminen, joka voi kestää useita tunteja täydellisen kovettumisen saavuttamiseksi.

AM-fotopolymeerien haaste

Fotopolymeerien suurin haaste on niiden hauraus. Materiaalit saavuttavat valmistusstandardin aseman vain, jos erittäin johdonmukaiset ja toistettavat ominaisuudet sekä prosessin vakaus taataan. "Terminen Kovettuminen (ristisilloitusreaktiot)Kirjaimellisesti käännettynä termi "crosslinking" tarkoittaa "ristiverkostoitumista". Kemiallisessa yhteydessä sitä käytetään reaktioista, joissa molekyylit yhdistetään toisiinsa kovalenttisilla sidoksilla ja muodostetaan kolmiulotteisia verkkoja.kovettuminen ja siten lämpötila on ratkaiseva tekijä kaksoiskovettumisjärjestelmissä. Toistaiseksi tiedetään kuitenkin vain vähän korkeampien lämpötilojen seurauksista, jotka johtuvat esimerkiksi DLS:n aikana tapahtuvan radikaalisen fotopolymerisaation aiheuttamasta voimakkaasta eksotermisestä reaktiolämmöstä tai korkeammista huonelämpötiloista." [1]

Tutkimuskysymys ja tavoitteet

J. Bachmann, E. Gleis, G. Fruhmann, J. Riedelbauch, S. Schmölzer ja O. Hinrichsen kirjoittivat tutkimusartikkelin "Tutkimus lämpötilan vaikutuksesta uretaani-metakrylaattihartsin Rigid Polyurethane 70 (RPU 70) kaksoiskovettumiseen digitaalisessa valosynteesissä (DLS)". Sen tavoitteena on "luonnehtia lämpötilan vaikutusta kaksoiskovettuvaan hartsiin [...] ja antaa syvällisempi käsitys RPU 70:n kemiallisesta reaktiomekanismista kaksoiskovettumisprosessissa" [1]

Koko tutkimus on luettavissa täällä: https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101677

Täydellisen reaktion ja lämpökonversion seuranta Photo-DSC:llä

"Nestemäisen hartsin lämpömuunnosta elastomeeriksi analysoitiin viskositeettimittauksilla, Fourier-transform infrapunaspektroskopialla (FT-IR), differentiaalisella pyyhkäisykalorimetrialla (DSC) ja Photo-DSC:llä." [1]

Analyysi NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® -laitteella oli tehokkain menetelmä lämpömuunnoksen seuraamisessa sekä Identify UV-reaktiivisten hartsien optimaalisten valotusajankohtien ja valotuksen intensiteetin määrittämisessä.

Photo-DSC soveltuu siis DLS:ssä kaksoiskovetteisten hartsien koko fotopolymerisaatioprosessin seuraamiseen ja lisäksi termisen jälkikovettumisen havaitsemiseen.

Lähde:

[1] https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101677