Epäorgaaniset aineet
Lantaanioksidi - kehittynyt kaasuanalyysi (STA-FT-IR)
Lantaanioksidi (La2O3) on erittäin kiinnostava katalysaattorimateriaali, mutta sitä käytetään myös esimerkiksi korkealaatuisten optisten lasien valmistuksessa ja lantaanimetallin tuotannossa.
Lantaanioksidi on hygroskooppinen ja voi siksi imeä vettä ympäristöstään.
Tässä esitetyssä tapauksessa 643,4 mg La2O3:a, joka on saastunut joillakin karbonaattiepäpuhtauksilla, punnittiin dekantterilasiin (tilavuus 3,5 ml) ja kuumennettiin 1120 °C:een 50 K/min typpi-ilmakehässä. Suurempi upokas on ihanteellinen, kun mitataan näytteitä, joiden epäpuhtauspitoisuus on pieni tai jotka eivät ole kovin homogeenisia.
TGA-käyrästä käy ilmi useita vaiheita. Joitakin pienempiä päällekkäisiä vaiheita on lämpötila-alueella 400 °C:seen asti, minkä jälkeen on kaksi hyvin erotettua vaihetta 510 °C:ssa ja 705 °C:ssa (molemmat lämpötila-arvot vastaavat DTG-piikkejä). Kokonaismassahäviö on 0,43 %. Kokeellisten FT-IR-spektrien arvioinnissa pääasiallisiksi vapautuviksi kaasuiksi tunnistetaan vesi ja hiilidioksidi.
Kaavio osoittaa, että dehydraatio tapahtuu pääasiassa mittauksen alkupuolella ennen 400 °C:n lämpötilaa;
hiilidioksidin muodostuminen liittyy suoraan kaksivaiheiseen hajoamiseen 400 °C:n ja 800 °C:n välissä.
Näiden tietojen perusteella veden kokonaishäviöksi voidaan määrittää 0,22 % (tai 1,41 mg) ja vapautuvanhiilidioksidin määräksi 0,21 %. (mittaus PERSEUS®® STA 449 F1 / F3 )
