Karakterisasi Sifat Gel Menggunakan Pengujian Osilasi pada Rotational Rheometer

Pendahuluan

Gel dapat dianggap sebagai jaringan tiga dimensi padat yang merentang dalam volume cairan medium. Struktur jaringan ini dapat dihasilkan dari interaksi fisik atau kimiawi, yang menghasilkan pembentukan gel fisik dan kimiawi, masing-masing dengan tingkat kekakuan yang berbeda-beda. Gel kimiawi meliputi bahan-bahan seperti karet vulkanisir dan resin epoksi yang diawetkan, di mana ikatan silangnya bersifat kovalen. Gel fisik terbentuk melalui asosiasi antarmolekul sebagai hasil dari ikatan hidrogen, gaya Van der Waals, atau interaksi elektrostatik. Gel semacam itu termasuk gel partikulat, dispersi tanah liat, dan polimer asosiatif.

Untuk padatan elastis yang telah mengeras sepenuhnya, modulus gel, G, dapat diperkirakan dari ekspresi berikut:

Representasi rumus G = √(kT), yang menekankan analisis dan pengujian ilmiah dalam konteks fisika atau teknik.

di mana v adalah jumlah untaian jaringan yang 'efektif secara elastis' per satuan volume, k adalah konstanta Boltzmann dan T adalah suhu. Meskipun gel fisik tidak selalu sesuai dengan hubungan ini, nilai G tidak pernah kurang terkait dengan karakteristik dan interaksi jaringan elastis, yang mungkin tergantung pada konsentrasi polimer/partikel, muatan listrik, atau komposisi.

Akibatnya, G (atau Modulus Elastisitas, G', dalam uji osilasi dinamis) adalah parameter penting untuk mengkarakterisasi gel. Untuk gel yang ideal, G' harus tidak bergantung pada frekuensi karena RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi struktural tidak dapat terjadi; namun, banyak gel menunjukkan beberapa ketergantungan frekuensi yang mengindikasikan RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi struktural pada rentang waktu yang berbeda. Proses RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi ini juga penting saat mengkarakterisasi gel.

Salah satu cara untuk menangkap kedua karakteristik tersebut adalah dengan uji sapuan frekuensi yang menangkap perubahan G' sebagai fungsi frekuensi sudut, w. Pada titik gel, G' umumnya menunjukkan ketergantungan pangkat terhadap frekuensi, yang dapat dikarakterisasi dengan menggunakan model berikut.

Formula G ≈ kω" disorot, relevan untuk konteks fisika dan teknik, menekankan pengujian dan analisis analitis.

di mana k dikenal sebagai kekuatan RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi dan n adalah eksponen RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi.

Untuk gel yang ideal, n memiliki nilai 0 yang mengindikasikan bahwa tidak ada RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi struktural yang terjadi (dalam rentang frekuensi yang diukur). Nilai yang lebih besar dari 0 menunjukkan beberapa tingkat RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi struktural, yang diukur dengan besarnya n. Secara numerik, k hanyalah nilai G' pada frekuensi sudut (ω) 1 rad/s.

Parameter tambahan yang menarik adalah sudut fase δ, yang dapat mencerminkan ketidaksempurnaan dalam struktur gel, atau bagian dari struktur, yang tidak 'efektif secara elastis'. Gel yang sempurna akan memiliki sudut fase nol, sementara nilai antara 0 dan 45º menunjukkan beberapa tingkat redaman kental yang dapat memfasilitasi RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi.

Karakteristik lain dari gel adalah tegangan luluh, yang merupakan tegangan yang diperlukan untuk memecah struktur jaringan tiga dimensi dan menginduksi aliran. Ada berbagai metode untuk menentukan tegangan luluh, namun, salah satu metode yang paling sensitif adalah sapuan amplitudo osilasi, yang melibatkan pengukuran komponen tegangan elastis, σ' (yang terkait dengan struktur elastis melalui G') sebagai fungsi amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan. Tegangan leleh kemudian diambil sebagai tegangan puncak dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan di mana hal ini terjadi, SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan leleh, yang terkait dengan kerapuhan struktur (lihat Gambar 1).

Diagram yang menggambarkan hubungan antara tegangan elastis, tegangan leleh, dan regangan leleh dalam pengujian material.
1) Diagram yang menunjukkan bagaimana sapuan amplitudo dapat digunakan untuk menentukan tegangan dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan luluh

Perlu dicatat bahwa Model Hukum KekuasaanModel hukum daya adalah model reologi yang umum digunakan untuk mengukur (biasanya) sifat penipisan geser suatu sampel, dengan nilai yang mendekati nol mengindikasikan material yang lebih menipis.model hukum daya hanya boleh digunakan untuk menyesuaikan data pada rentang frekuensi yang diukur karena penyimpangan dari perilaku tersebut dapat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah atau lebih tinggi.

Eksperimental

Hasil dan Pembahasan

Gambar 2 menunjukkan G' yang diplot terhadap ω untuk gel yang berbeda yang dilakukan pada suhu 25°C dan parameter kecocokan model. Hasil ini menunjukkan bahwa gel rambut adalah yang paling kaku dari ketiga gel dengan nilai k sebesar 301 Pa dibandingkan dengan nilai 194 Pa dan 63 Pa untuk kompleks gusi dan pengental asosiatif.

Juga dapat dilihat untuk gel rambut dan kompleks gusi bahwa G' sangat bervariasi dengan frekuensi yang menunjukkan sedikit RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi struktural yang terjadi seiring waktu. Hal ini tercermin dalam eksponen RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi n yang mendekati nol pada kedua kasus. Sebaliknya, polimer asosiatif menunjukkan gradien yang jauh lebih curam sesuai dengan nilai n yang lebih tinggi, yaitu 0,2.

Grafik yang menunjukkan G' vs frekuensi (f) untuk gel rambut dan sistem polimer lainnya, dengan parameter kecocokan model untuk analisis.
2) G' vs. ω untuk gel rambut (Δ) Kompleks getah Xanthan/Mannan (Δ) Sistem polimer-surfaktan asosiatif dan parameter kecocokan model yang terkait

Gambar 3 menunjukkan hasil dari sapuan amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang dilakukan pada 1 Hz, termasuk nilai tegangan luluh dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang sesuai, seperti yang ditentukan dari analisis puncak.

Grafik yang membandingkan tegangan geser (σ') versus regangan (γ*) untuk gel rambut dan sistem getah xanthan/mannan, yang menunjukkan nilai tegangan leleh.
3) σ' vs γ* untuk gel rambut (Δ Xanthan / Mannan gum kompleks polimer-surfaktan asosiatif (pada 1 Hz) dengan nilai tegangan luluh dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan

Gel rambut tampaknya memiliki tegangan luluh tertinggi, diikuti oleh kompleks gusi dan pengental asosiatif. Oleh karena itu, gel rambut akan membutuhkan lebih banyak input tegangan untuk memulai aliran.

Dalam hal regangan luluh, nilai tertinggi diukur untuk kompleks gusi sehingga mengindikasikan struktur yang lebih ulet. Polimer asosiatif memiliki nilai terendah, menunjukkan struktur yang relatif lebih rapuh.

Kesimpulan

Tiga gel dievaluasi dengan menggunakan pengujian osilasi. Sifat gel yang bergantung pada waktu dievaluasi dari sapuan frekuensi dan kekuatan RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi k serta eksponen RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi n diestimasi dari kecocokan model hukum pangkat G'. Selain itu, tegangan luluh dan regangan dievaluasi dari sapuan amplitudo berikutnya. Hasilnya menunjukkan bagaimana pendekatan semacam itu dapat digunakan untuk mengukur dan membandingkan sifat-sifat sistem gel yang berbeda.

Harap diperhatikan bahwa pengujian direkomendasikan untuk dilakukan dengan geometri kerucut dan pelat atau pelat paralel - dengan geometri yang terakhir lebih disukai untuk dispersi dan emulsi dengan ukuran partikel large. Jenis material tersebut mungkin juga memerlukan penggunaan geometri bergerigi atau kasar untuk menghindari artefak yang berkaitan dengan selip pada permukaan geometri.

Literature

  1. [1]
    Buku Putih - Memahami Pengukuran Tegangan Hasil, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    RG: Larson; Struktur & Reologi Cairan Kompleks
  3. [3]
    Scanlan JC, Winter (1991), Makromolekul 24:47
  4. [4]
    HJ Wall dkk (2003). Jurnal Reologi, 47, 847
AI Overview
An error occurred. Please try again.