Fitur Unik untuk Pengukuran Reologi yang Lebih Mudah: Distorsi Harmonik

Pendahuluan

Pengukuran osilasi, yang dapat dilakukan dengan rotational rheometer Kinexus, digunakan untuk mengkarakterisasi sifat viskoelastik bahan, misalnya, padatan lunak seperti gel atau pasta, atau cairan kompleks seperti polimer, emulsi, atau suspensi. Dalam eksperimen ini, deformasi geser sinusoidal (terkendali SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan) atau tegangan geser (terkendali tegangan) diterapkan, dan respons material kemudian dianalisis.

Parameter utama yang diperoleh adalah:

Modulus geser penyimpanan (G'), memberikan informasi tentang perilaku "seperti padatan" dari suatu material.
Modulus geser rugi (G"), terkait dengan perilaku "seperti cairan" dari suatu bahan.
Sudut fase (δ): Parameter ini menunjukkan jeda antara tegangan dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang diberikan, sehingga memudahkan penentuan perilaku material sebagai benda padat (δ = 0°) atau benda cair (δ = 90°).

Sapuan Amplitudo: Penentuan LVER (LinearWilayah Viskoelastik)

Pengukuran osilasi umumnya dilakukan di dalam Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur. wilayah viskoelastik linier (Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER), di mana struktur material tidak terpengaruh oleh deformasi yang diterapkan. Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER ditentukan dengan menggunakan sapuan amplitudo. Pengujian ini menentukan amplitudo deformasi maksimum yang dapat digunakan tanpa menyebabkan kerusakan struktur material untuk frekuensi dan suhu tertentu.

Di dalam Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER, frekuensi osilasi input dan output sama (lihat gambar 1).

Grafik yang mengilustrasikan Rigid Body Oscillation, menunjukkan torsi dan perpindahan sudut dari waktu ke waktu dengan pola gelombang sinusoidal. — 1) Sinyal input (perpindahan sudut, merah) dan sinyal output (torsi, biru) dalam kisaran linier. Kedua sinyal memiliki frekuensi yang sama

Sebaliknya, di luar Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER, eksitasi dengan gelombang geser sinusoidal menghasilkan respons non-sinusoidal (gambar 2). Osilasi input (misalnya, dengan frekuensi dasar 1 Hz) terurai menjadi osilasi dengan frekuensi harmonik yang berbeda; lihat gambar 3.

Grafik yang mengilustrasikan osilasi Röhstag dengan perpindahan sudut (merah) dan torsi (biru) dari waktu ke waktu, menunjukkan gerakan periodik. — 2) Sinyal input (perpindahan sudut, merah) dan sinyal output (torsi, biru) di luar kisaran linier. Sinyal respons mengandung frekuensi harmonik ganjil yang lebih tinggi

Sinyal input pada 1 Hz (kiri) dan frekuensi harmonik yang sesuai ditampilkan dalam bentuk nonlinier (tengah dan kanan). — 3) Sinyal input dengan frekuensi 1 Hz (kiri) dan frekuensi harmonik yang dihasilkan di luar kisaran linier (tengah dan kanan)

Distorsi harmonik didefinisikan sebagai berikut:

Formula untuk menghitung persentase Distorsi Harmonik (HD), yang penting untuk analisis dan pengujian kualitas audio.

_I1: Amplitudo frekuensi input
_In: Amplitudo komponen harmonik ke-n dari respons osilasi

Distorsi harmonik 0% berarti linearitas sinyal yang sempurna. Parameter ini dapat ditampilkan dalam perangkat lunak pengukuran dan evaluasi Kinexus, rSpace, untuk memeriksa kebenaran data osilasi.

Distorsi Harmonik Minimum (HD) = Rasio Sinyal-terhadap-Noise Terbaik

Contohnya digambarkan pada gambar 4: Kurva modulus geser elastis (G', merah), modulus geser viskos (G'', biru), amplitudo tegangan geser (σ, hijau), dan distorsi harmonik (HD, hitam) selama sapuan amplitudo. Regangan geser, γ, yang terdeteksi pada HD minimum sesuai dengan deformasi untuk rasio signal-to-noise yang optimal. Nilai ini dapat digunakan untuk pengukuran osilasi berikut ini (sapuan frekuensi, sapuan suhu, dll.).

Grafik yang menampilkan analisis amplitudo geser untuk menentukan kondisi optimal dalam rentang viskoelastik linier dengan ambang batas kritis yang ditandai. — 4) Penentuan amplitudo untuk rasio signal-to-noise terbaik dalam perangkat lunak rSpace

Distorsi Harmonik untuk Memeriksa Linieritas selama Temperatur atau Frekuensi Landai

Daerah viskoelastik linier (Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER) bergantung pada kondisi pengukuran seperti frekuensi dan suhu. Dalam sapuan amplitudo, parameter ini dijaga konstan untuk menentukan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang sesuai di dalam LVER. Namun, selama sapuan frekuensi, frekuensi bervariasi selama pengujian, dan LVER dapat berubah. Untuk memastikan bahwa material tetap berada di dalam LVER pada seluruh rentang frekuensi, sinyal distorsi harmonik dapat dipantau sebagai indikator perilaku linier.

Kesimpulan

Distorsi harmonik adalah sinyal penting untuk memeriksa apakah pengukuran osilasi dilakukan di Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur. wilayah viskoelastik linier. Hal ini menyangkut bidang polimer serta bidang makanan dan farmasi:

Termoplastik: Menentukan LVER sangat penting untuk menangkap hanya sifat material intrinsik selama penyapuan frekuensi atau suhu polimer dan plastik. Jika pengukuran dilakukan di luar LVER, perubahan struktural tambahan seperti orientasi rantai, pelepasan, atau bahkan kerusakan jaringan polimer dapat terjadi. Hal ini akan menyebabkan data pengukuran terdistorsi dan membuat evaluasi studi pemrosesan atau penuaan tidak dapat diandalkan.
Termoset, pelapis, dan perekat: Sistem ini sering kali mengandung jaringan polimer atau pengisi yang sensitif yang dapat dihancurkan di bawah tekanan yang berlebihan. Jika LVER tidak dipertimbangkan, bahan akan tampak terlalu lunak atau terlalu keras, yang dapat menyebabkan keputusan yang salah dalam aplikasi dan desain proses (misalnya, jendela viskositas yang salah untuk aplikasi atau prediksi adhesi yang tidak akurat).
Makanan (misalnya, gel, emulsi, lemak yang dapat dioleskan): Di sini, sangat penting untuk tidak merusak struktur mikro yang rapuh (misalnya, jaringan emulsi, gel protein, kristal lemak) dengan geseran yang berlebihan. Pengukuran di luar LVER dapat, misalnya, memecah gel atau mengatur ulang kristal lemak, sehingga teksturnya tampak lebih lembut secara "artifisial" daripada yang sebenarnya. Hal ini akan memiliki konsekuensi langsung terhadap pengembangan produk dan kontrol kualitas, karena stabilitas, rasa di mulut, atau daya sebar akan dinilai secara tidak tepat.
Formulasi farmasi (misalnya, krim, pasta, suspensi): Di sini juga, integritas struktural adalah kuncinya, terutama saat menilai stabilitas penyimpanan atau pelepasan bahan aktif. Jika pengukuran dilakukan di luar LVER, geseran dapat mengubah struktur partikel atau pembawa, yang mengarah pada kesalahan penilaian terhadap sifat aliran dan aplikasi. Dalam kasus terburuk, hal ini dapat berdampak pada kemanjuran atau keselamatan pasien.

Faktor distorsi memastikan bahwa investigasi reologi dilakukan dalam kisaran di mana struktur material tetap utuh. Hal ini mencegah pengukuran itu sendiri mendistorsi hasil - prasyarat untuk data yang dapat diandalkan, dapat dibandingkan, dan relevan dengan praktik.