Unik funktion til lettere reologiske målinger: Harmonisk forvrængning

Introduktion

Oscillationsmålinger, som kan udføres med Kinexus rotationsreometer, bruges til at karakterisere materialers viskoelastiske egenskaber, f.eks. bløde faste stoffer som geler eller pastaer eller komplekse væsker som polymerer, emulsioner eller suspensioner. I disse eksperimenter påføres en sinusformet forskydningsdeformation (strain-kontrolleret) eller forskydningsspænding (StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress-kontrolleret), og materialets respons analyseres efterfølgende.

De vigtigste opnåede parametre er:

Lagringsforskydningsmodul (G'), der giver information om et materiales "faststoflignende" opførsel.
Tabsforskydningsmodul (G"), der er relateret til et materiales "væskelignende" opførsel.
Fasevinkel (δ): Denne parameter angiver forsinkelsen mellem den påførte spænding og StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning, hvilket gør det lettere at bestemme materialets opførsel som enten et fast stof (δ ≈ 0°) eller en væske (δ ≈ 90°).

Amplitude-sweep: Bestemmelse af LVER (lineær viskoelastisk region)Viskoelastisk område)

Oscillerende målinger udføres generelt inden for det lineære viskoelastiske område (Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER), hvor materialestrukturen forbliver upåvirket af den påførte deformation. Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER bestemmes ved hjælp af et amplitudesweep. Denne test bestemmer den maksimale deformationsamplitude, der kan anvendes uden at føre til en NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af materialets struktur for en defineret frekvens og temperatur.

Inden for Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER er input- og output-oscillationsfrekvenserne de samme (se figur 1).

Graf, der illustrerer Rigid Body Oscillation og viser moment og vinkelforskydning over tid med sinusformede bølgemønstre. — 1) Indgangssignal (vinkelforskydning, rød) og udgangssignal (drejningsmoment, blå) inden for det lineære område. Begge signaler har samme frekvens

I modsætning hertil fører excitation med sinusformet forskydningsbølge ud over Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER til en ikke-sinusformet respons (figur 2). Input-oscillationen (f.eks. med en basisfrekvens på 1 Hz) nedbrydes til oscillationer med forskellige harmoniske frekvenser; se figur 3.

Graf, der illustrerer Röhstag-oscillation med vinkelforskydning (rød) og drejningsmoment (blå) over tid, og som viser periodisk bevægelse. — 2) Indgangssignal (vinkelforskydning, rød) og udgangssignal (drejningsmoment, blå) uden for det lineære område. Responssignalet indeholder ulige højere harmoniske frekvenser

Indgangssignal ved 1 Hz (til venstre) og tilsvarende harmoniske frekvenser vist i ikke-lineær form (i midten og til højre). — 3) Indgangssignal med en frekvens på 1 Hz (til venstre) og resulterende harmoniske frekvenser uden for det lineære område (i midten og til højre)

Harmonisk forvrængning defineres som følger:

Formel til beregning af harmonisk forvrængning (HD) i procent, vigtig for analyse og test af lydkvalitet.

_I1: Amplitude af indgangsfrekvensen
_In: Amplituden af den n'te harmoniske komponent i den oscillerende respons

Harmonisk forvrængning på 0 % betyder perfekt linearitet af signalet. Denne parameter kan vises i Kinexus' måle- og evalueringssoftware, rSpace, for at kontrollere korrektheden af de oscillerende data.

Minimum af harmonisk forvrængning (HD) = bedste signal/støj-forhold

Et eksempel er vist i figur 4: Kurverne for elastisk forskydningsmodul (G', rød), viskøst forskydningsmodul (G'', blå), amplitude af forskydningsspænding (σ, grøn) og harmonisk forvrængning (HD, sort) under et amplitudesweep. Forskydningsspændingen, γ, der registreres ved minimal HD, svarer til deformationen for et optimalt signal/støjforhold. Denne værdi kan bruges til følgende oscillerende målinger (frekvenssweep, temperatursweep osv.).

Graf, der viser analyse af forskydningsamplituden for at bestemme optimale betingelser i det lineære viskoelastiske område med kritiske tærskler markeret. — 4) Bestemmelse af amplituden for det bedste signal/støj-forhold i softwaren rSpace

Harmonisk forvrængning for at tjekke linearitet under temperatur- eller frekvensstigninger

Det lineære viskoelastiske område (Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER) afhænger af målebetingelser som f.eks. frekvens og temperatur. I et amplitudesweep holdes disse parametre konstante for at bestemme den passende StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning inden for LVER. Under et frekvenssweep varierer frekvensen imidlertid gennem hele testen, og LVER kan ændre sig tilsvarende. For at sikre, at materialet forbliver inden for LVER over hele frekvensområdet, kan det harmoniske forvrængningssignal overvåges som en indikator for den lineære opførsel.

Konklusion

Harmonisk forvrængning er et vigtigt signal til at kontrollere, om der udføres svingningsmålinger i det lineære viskoelastiske område. Det vedrører både polymerområdet og fødevare- og lægemiddelområdet:

Termoplast: Bestemmelse af LVER er afgørende for kun at indfange de iboende materialeegenskaber under frekvens- eller temperatursweeps af polymerer og plast. Hvis der blev foretaget målinger uden for LVER, kunne der opstå yderligere strukturelle ændringer som kædeorientering, løsrivelser eller endda skader på polymernetværket. Det ville føre til forvrængede måledata og gøre evalueringen af forarbejdnings- eller ældningsundersøgelser upålidelige.
Hærdeplast, belægninger og klæbemidler: Disse systemer indeholder ofte følsomme netværk af polymerer eller fyldstoffer, der kan ødelægges under for stor StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning. Hvis der ikke tages højde for LVER, virker materialerne enten for bløde eller for hårde, hvilket kan føre til forkerte beslutninger om anvendelse og procesdesign (f.eks. forkerte viskositetsvinduer til anvendelse eller unøjagtige forudsigelser af vedhæftning).
Fødevarer (f.eks. geler, emulsioner, smørbare fedtstoffer): Her er det særligt vigtigt ikke at ødelægge den skrøbelige mikrostruktur (f.eks. emulsionsnetværk, proteingeler, fedtkrystaller) ved overdreven forskydning. Målinger uden for LVER kan f.eks. bryde en gel op eller omarrangere fedtkrystaller, så teksturen ser "kunstigt" blødere ud, end den faktisk er. Dette ville have direkte konsekvenser for produktudvikling og kvalitetskontrol, da stabilitet, mundfølelse eller smørbarhed ville blive vurderet forkert.
Farmaceutiske formuleringer (f.eks. cremer, pastaer, suspensioner): Også her er strukturel integritet vigtig, især når man vurderer opbevaringsstabilitet eller frigivelse af aktive ingredienser. Hvis der foretages målinger uden for LVER, kan forskydning ændre partikel- eller bærestrukturen, hvilket fører til en forkert vurdering af flow- og påføringsegenskaberne. I værste fald kan det have indflydelse på effektiviteten eller patientsikkerheden.

Forvrængningsfaktoren sikrer, at reologiske undersøgelser udføres i et område, hvor materialestrukturen forbliver intakt. Det forhindrer, at selve målingen forvrænger resultatet - en forudsætning for pålidelige, sammenlignelige og praksisrelevante data.