Jedinečná funkce pro snadnější reologická měření: Harmonické zkreslení

Úvod

Měření oscilací, které lze provádět pomocí rotačního reometru Kinexus, se používá k charakterizaci viskoelastických vlastností materiálů, například měkkých pevných látek, jako jsou gely nebo pasty, nebo složitých kapalin, jako jsou polymery, emulze nebo suspenze. Při těchto experimentech se aplikuje sinusová smyková deformace (řízená deformací) nebo smykové napětí (řízené napětím) a následně se analyzuje odezva materiálu.

Hlavními získanými parametry jsou:

Skladovací modul ve smyku (G'), který poskytuje informace o "pevném" chování materiálu.
Ztrátový modul ve smyku (G"), který se vztahuje k "kapalnému" chování materiálu.
Fázový úhel (δ): Tento parametr udává prodlevu mezi působícím napětím a deformaci, čímž usnadňuje určení chování materiálu jako pevného (δ ≈ 0°) nebo kapalného (δ ≈ 90°).

Amplitude Sweep: Určení LVER (lineární amplitudy)Viskoelastické oblasti)

Oscilační měření se obvykle provádějí v lineární viskoelastické oblasti (Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER), kde struktura materiálu zůstává neovlivněna aplikovanou deformací. Oblast Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER se určuje pomocí amplitudového měření. Tato zkouška určuje maximální amplitudu deformace, kterou lze použít, aniž by došlo k porušení struktury materiálu pro definovanou frekvenci a teplotu.

V rámci Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER jsou vstupní a výstupní frekvence kmitání stejné (viz obrázek 1).

Graf znázorňující oscilaci tuhého tělesa, zobrazující krouticí moment a úhlové posunutí v čase se sinusovým průběhem. — 1) Vstupní signál (úhlový posun, červeně) a výstupní signál (krouticí moment, modře) v lineárním rozsahu. Oba signály mají stejnou frekvenci

Naproti tomu za úrovní Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER vede buzení sinusovou smykovou vlnou k nesinusové odezvě (obrázek 2). Vstupní kmitání (například se základní frekvencí 1 Hz) se rozpadá na kmitání různých harmonických frekvencí; viz obrázek 3.

Graf znázorňující Röhstagovo kmitání s úhlovým posunem (červeně) a točivým momentem (modře) v čase, který ukazuje periodický pohyb. — 2) Vstupní signál (úhlový posun, červeně) a výstupní signál (krouticí moment, modře) mimo lineární rozsah. Signál odezvy obsahuje liché vyšší harmonické frekvence

Vstupní signál o frekvenci 1 Hz (vlevo) a odpovídající harmonické frekvence zobrazené v nelineárním tvaru (uprostřed a vpravo). — 3) Vstupní signál s frekvencí 1 Hz (vlevo) a výsledné harmonické frekvence mimo lineární rozsah (uprostřed a vpravo)

Harmonické zkreslení je definováno takto:

Vzorec pro výpočet procenta harmonického zkreslení (HD), který je nezbytný pro analýzu a testování kvality zvuku.

_I1: Amplituda vstupní frekvence
_In: Amplituda n-té harmonické složky oscilační odezvy

Harmonické zkreslení 0 % znamená dokonalou linearitu signálu. Tento parametr lze zobrazit v softwaru pro měření a vyhodnocování Kinexus, rSpace, a zkontrolovat tak správnost oscilačních dat.

Minimální harmonické zkreslení (HD) = nejlepší poměr signálu k šumu

Příklad je znázorněn na obrázku 4: křivky modulu pružnosti ve smyku (G', červená), viskózního modulu ve smyku (G'', modrá), amplitudy smykového napětí (σ, zelená) a harmonického zkreslení (HD, černá) během amplitudového rozptylu. Smykové napětí γ zjištěné při minimálním HD odpovídá deformaci pro optimální poměr signálu k šumu. Tuto hodnotu lze použít pro následující oscilační měření (frekvenční rozmítání, teplotní rozmítání atd.).

Graf zobrazující analýzu amplitudy smyku pro určení optimálních podmínek v lineárním viskoelastickém rozsahu s vyznačenými kritickými prahovými hodnotami. — 4) Určení amplitudy pro nejlepší odstup signálu od šumu v softwaru rSpace

Harmonické zkreslení pro kontrolu linearity při teplotních nebo frekvenčních skocích

Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.Lineární viskoelastická oblast (LVER) závisí na podmínkách měření, jako je frekvence a teplota. Při amplitudovém měření se tyto parametry udržují konstantní, aby se určila vhodná deformace v rámci Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER. Při frekvenčním měření se však frekvence v průběhu zkoušky mění a LVER se podle toho může měnit. Aby se zajistilo, že materiál zůstane v rámci LVER v celém frekvenčním rozsahu, lze sledovat signál harmonického zkreslení jako indikátor lineárního chování.

Závěr

Harmonické zkreslení je důležitým signálem pro kontrolu, zda se měření oscilací provádí v lineární viskoelastické oblasti. Týká se to oblasti polymerů i potravinářství a farmacie:

Termoplasty: Určení LVER má zásadní význam pro zachycení pouze vnitřních vlastností materiálu při frekvenčních nebo teplotních změnách polymerů a plastů. Pokud by se měření prováděla mimo LVER, mohlo by dojít k dalším strukturním změnám, jako je orientace řetězců, rozpojení nebo dokonce poškození polymerní sítě. To by vedlo ke zkreslení naměřených údajů a vyhodnocení studií zpracování nebo stárnutí by se stalo nespolehlivým.
Termosety, povlaky a lepidla: Tyto systémy často obsahují citlivé sítě polymerů nebo plniv, které mohou být při nadměrném namáhání zničeny. Pokud se nezohlední LVER, jeví se materiály jako příliš měkké nebo příliš tvrdé, což může vést k nesprávným rozhodnutím při návrhu aplikace a procesu (např. nesprávná viskozitní okna pro aplikaci nebo nepřesné předpovědi adheze).
Potraviny (např. gely, emulze, roztíratelné tuky): Zde je obzvláště důležité, aby se nadměrným stříháním nezničila křehká mikrostruktura (např. emulzní sítě, bílkovinné gely, krystaly tuků). Měření mimo LVER by mohlo například rozbít gel nebo přeskupit krystaly tuku, čímž by se textura jevila "uměle" měkčí, než ve skutečnosti je. To by mělo přímé důsledky pro vývoj výrobku a kontrolu kvality, protože by byla nesprávně posouzena stabilita, chuť v ústech nebo roztíratelnost.
Farmaceutické přípravky (např. krémy, pasty, suspenze): I zde je klíčová strukturální integrita, zejména při posuzování stability při skladování nebo uvolňování účinných látek. Pokud se měření provádí mimo LVER, mohlo by dojít ke změně struktury částic nebo nosiče střihem, což by vedlo k nesprávnému posouzení toku a aplikačních vlastností. V nejhorším případě by to mohlo mít dopad na účinnost nebo bezpečnost pacienta.

Faktor deformace zajišťuje, že reologická vyšetření jsou prováděna v rozsahu, ve kterém struktura materiálu zůstává neporušená. Tím se zabrání tomu, aby samotné měření zkreslilo výsledek - což je předpokladem pro spolehlivé, srovnatelné a pro praxi relevantní údaje.