Bevezetés
A Kinexus rotációs reométerrel elvégezhető oszcillációs méréseket anyagok viszkoelasztikus tulajdonságainak jellemzésére használják, például lágy szilárd anyagok, mint a gélek vagy paszták, vagy összetett folyadékok, mint a polimerek, emulziók vagy szuszpenziók. Ezekben a kísérletekben szinuszos nyírási deformációt (alakváltozás-vezérelt) vagy nyírási feszültséget (feszültség-vezérelt) alkalmaznak, majd ezt követően elemzik az anyag válaszát.
A kapott főbb paraméterek a következők:
- A tárolási nyírási modulus (G'), amely információt ad az anyag "szilárdságszerű" viselkedéséről.
- Veszteségnyírási modulus (G"), amely az anyag "folyadékszerű" viselkedésével kapcsolatos.
- Fázisszög (δ): Ez a paraméter az alkalmazott feszültség és az alakváltozás közötti késleltetést jelzi, ezáltal megkönnyíti annak meghatározását, hogy az anyag viselkedése szilárd (δ ≈ 0°) vagy folyékony (δ ≈ 90°).
Amplitúdó-söprés: Az LVER meghatározása (LineárisLineáris viszkoelasztikus régió)
Az oszcillációs méréseket általában a lineáris viszkoelasztikus tartományban (Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER) végzik, ahol az anyagszerkezetet nem befolyásolja az alkalmazott alakváltozás. Az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-t egy amplitúdó-söprés segítségével határozzák meg. Ez a vizsgálat meghatározza azt a maximális deformációs amplitúdót, amely egy meghatározott frekvencia és hőmérséklet esetén az anyag szerkezetének megbomlása nélkül alkalmazható.
Az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belül a bemeneti és kimeneti rezgési frekvenciák azonosak (lásd az 1. ábrát).
Ezzel szemben az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en túl a szinuszos nyíróhullámmal történő gerjesztés nem szinuszos válaszhoz vezet (2. ábra). A bemeneti RezgésA rezgés mechanikai folyamatát rezgésnek nevezzük. A rezgés olyan mechanikai jelenség, amelynek során egy egyensúlyi pont körül rezgések lépnek fel. A rezgés sok esetben nem kívánatos, energiát pazarol és nem kívánt hangot kelt. Például a motorok, villanymotorok vagy bármilyen működő mechanikus eszköz rezgő mozgása jellemzően nemkívánatos. Az ilyen rezgéseket a forgó alkatrészek kiegyensúlyozatlansága, az egyenetlen súrlódás vagy a fogaskerekek fogazása okozhatja. A gondos tervezés általában minimalizálja a nem kívánt rezgéseket.rezgés (például 1 Hz-es alapfrekvenciával) különböző harmonikus frekvenciájú rezgésekre bomlik; lásd a 3. ábrát.
A harmonikus torzítás meghatározása a következő:
I1: A bemeneti frekvencia amplitúdója
In: A rezgésválasz n-edik harmonikus komponensének amplitúdója
A 0%-os harmonikus torzítás a jel tökéletes linearitását jelenti. Ez a paraméter megjeleníthető a Kinexus mérési és kiértékelő szoftverben, rSpace, az oszcillációs adatok helyességének ellenőrzésére.
Minimális harmonikus torzítás (HD) = Legjobb jel-zaj viszony
Egy példa a 4. ábrán látható: A rugalmas nyírási modulus (G', piros), a viszkózus nyírási modulus (G'', kék), a nyírófeszültség amplitúdója (σ, zöld) és a harmonikus torzulás (HD, fekete) görbéi egy amplitúdó-söprés során. A minimális HD-nél detektált γ nyírófeszültség megfelel az optimális jel-zaj arányhoz tartozó deformációnak. Ez az érték felhasználható a következő oszcillációs mérésekhez (frekvencia sweep, hőmérséklet sweep stb.).
Harmonikus torzítás a linearitás ellenőrzésére hőmérséklet- vagy frekvencia-emelkedések során
A lineáris viszkoelasztikus tartomány (Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER) a mérési körülményektől, például a frekvenciától és a hőmérséklettől függ. Az amplitúdó-söpörés során ezeket a paramétereket állandó értéken tartjuk, hogy meghatározzuk a megfelelő alakváltozást az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belül. A frekvencia pásztázás során azonban a frekvencia a vizsgálat során változik, és az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER ennek megfelelően változhat. Annak biztosítása érdekében, hogy az anyag a teljes frekvenciatartományban az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belül maradjon, a harmonikus torzítójel a lineáris viselkedés mutatójaként nyomon követhető.
Következtetés
A harmonikus torzítás fontos jel az ellenőrzéshez, ha a lineáris viszkoelasztikus tartományban rezgésméréseket végeznek. Ez a polimerek, valamint az élelmiszerek és a gyógyszeripar területét érinti:
- Hőre lágyuló műanyagok: Az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER meghatározása döntő fontosságú ahhoz, hogy a polimerek és műanyagok frekvencia- vagy hőmérsékleti pásztázása során csak a belső anyagtulajdonságokat lehessen megragadni. Ha a méréseket az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en kívül végeznénk, további szerkezeti változások, például láncorientáció, szétesés vagy akár a polimerhálózat károsodása is bekövetkezhetne. Ez torz mérési adatokhoz vezetne, és megbízhatatlanná tenné a feldolgozási vagy öregedési vizsgálatok értékelését.
- Duroplánok, bevonatok és ragasztók: Ezek a rendszerek gyakran tartalmaznak érzékeny polimer- vagy töltőanyag-hálózatokat, amelyek túlzott igénybevétel esetén tönkremehetnek. Ha az LVER-t nem veszik figyelembe, az anyagok vagy túl lágynak vagy túl keménynek tűnnek, ami helytelen döntésekhez vezethet az alkalmazás és a folyamattervezés során (pl. helytelen viszkozitási ablakok az alkalmazáshoz vagy pontatlan előrejelzések az adhézióról).
- Élelmiszerek (pl. gélek, emulziók, kenhető zsírok): Itt különösen fontos, hogy a törékeny mikroszerkezetet (pl. emulziós hálózatok, fehérje gélek, zsírkristályok) ne tegyük tönkre túlzott nyírással. Az LVER-en kívüli mérések például felbonthatják a gélt vagy átrendezhetik a zsírkristályokat, így a textúra "mesterségesen" lágyabbnak tűnhet, mint amilyen valójában. Ennek közvetlen következményei lennének a termékfejlesztésre és a minőségellenőrzésre, mivel a stabilitást, a szájpadlást vagy a kenhetőséget helytelenül értékelnék.
- Gyógyszeripari készítmények (pl. krémek, paszták, szuszpenziók): Itt is kulcsfontosságú a szerkezeti integritás, különösen a tárolási stabilitás vagy a hatóanyagok felszabadulásának értékelése során. Ha a méréseket az LVER-en kívül végzik, a nyírás megváltoztathatja a részecske- vagy hordozószerkezetet, ami a folyási és alkalmazási tulajdonságok téves megítéléséhez vezethet. Legrosszabb esetben ez hatással lehet a hatékonyságra vagy a betegbiztonságra.
A torzítási tényező biztosítja, hogy a reológiai vizsgálatokat olyan tartományban végezzük, ahol az anyagszerkezet sértetlen marad. Ez megakadályozza, hogy maga a mérés torzítsa az eredményt - ez a megbízható, összehasonlítható és a gyakorlat szempontjából releváns adatok előfeltétele.