Уникальная особенность для облегчения реологических измерений: Гармонические искажения

Введение

Измерения колебаний, которые можно проводить с помощью ротационного реометра Kinexus, используются для определения вязкоупругих свойств материалов, например, мягких твердых веществ, таких как гели или пасты, или сложных жидкостей, таких как полимеры, эмульсии или суспензии. В этих экспериментах к материалу прикладывается синусоидальная сдвиговая деформация (контролируемая деформация) или сдвиговое напряжение (контролируемое напряжение), а затем анализируется реакция материала.

Основными полученными параметрами являются:

Модуль сдвига при хранении (G'), дающий информацию о "твердоподобном" поведении материала.
Модуль сдвига потерь (G"), связанный с "жидкоподобным" поведением материала.
Фазовый угол (δ): Этот параметр указывает на задержку между приложенным напряжением и деформацией, что позволяет определить поведение материала как твердого (δ ≈ 0°) или жидкого (δ ≈ 90°).

Амплитудная развертка: Определение LVER (линейнойВязкоупругая область)

Колебательные измерения обычно проводятся в линейной вязкоупругой области (Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER), где структура материала остается незатронутой приложенной деформацией. Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER определяется с помощью амплитудной развертки. Этот тест определяет максимальную амплитуду деформации, которая может быть использована без разрушения структуры материала для определенной частоты и температуры.

В рамках Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER частоты входных и выходных колебаний одинаковы (см. рис. 1).

График, иллюстрирующий колебания твердого тела, показывает крутящий момент и угловое смещение с течением времени с синусоидальными волнами. — 1) Входной сигнал (угловое перемещение, красный) и выходной сигнал (крутящий момент, синий) в пределах линейного диапазона. Оба сигнала имеют одинаковую частоту

Напротив, за пределами Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER возбуждение синусоидальной сдвиговой волной приводит к несинусоидальному отклику (рис. 2). Входное колебание (например, с основной частотой 1 Гц) распадается на колебания с различными гармоническими частотами; см. рис. 3.

График, иллюстрирующий колебания Röhstag с угловым смещением (красный) и крутящим моментом (синий) с течением времени, демонстрирует периодическое движение. — 2) Входной сигнал (угловое смещение, красный) и выходной сигнал (крутящий момент, синий) выходят за пределы линейного диапазона. Сигнал отклика содержит нечетные высшие гармонические частоты

Входной сигнал с частотой 1 Гц (слева) и соответствующие гармонические частоты, отображаемые в нелинейной форме (в середине и справа). — 3) Входной сигнал с частотой 1 Гц (слева) и результирующие гармонические частоты за пределами линейного диапазона (в середине и справа)

Гармонические искажения определяются следующим образом:

Формула для расчета процентного содержания гармонических искажений (HD), необходимая для анализа и тестирования качества звука.

_I1: Амплитуда входной частоты
_In: Амплитуда n-й гармонической составляющей колебательного отклика

Гармонические искажения 0% означают идеальную линейность сигнала. Этот параметр может быть отображен в программе измерения и оценки Kinexus, rSpace, для проверки правильности колебательных данных.

Минимальный уровень гармонических искажений (HD) = наилучшее соотношение сигнал/шум

Пример показан на рисунке 4: кривые модуля упругого сдвига (G', красный), модуля вязкого сдвига (G'', синий), амплитуды напряжения сдвига (σ, зеленый) и гармонических искажений (HD, черный) при амплитудной развертке. Деформация сдвига γ, обнаруженная при минимальном значении HD, соответствует деформации для оптимального соотношения сигнал/шум. Это значение может быть использовано для следующих колебательных измерений (развертка частоты, развертка температуры и т. д.).

График, отображающий анализ амплитуды сдвига для определения оптимальных условий в линейном вязкоупругом диапазоне с отмеченными критическими порогами. — 4) Определение амплитуды для наилучшего соотношения сигнал/шум в программе rSpace

Гармонические искажения для проверки линейности при скачках температуры или частоты

Линейная вязкоупругая область (Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER) зависит от условий измерения, таких как частота и температура. При амплитудной развертке эти параметры поддерживаются постоянными, чтобы определить соответствующую деформацию в Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER. При частотной развертке, однако, частота меняется в течение всего испытания, и Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER может измениться соответствующим образом. Чтобы убедиться, что материал остается в пределах Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER во всем диапазоне частот, можно отслеживать сигнал гармонического искажения как индикатор линейного поведения.

Заключение

Гармонические искажения - важный сигнал, который необходимо проверить, если измерения колебаний проводятся в линейной вязкоупругой области. Это относится к области полимеров, а также к пищевой и фармацевтической промышленности:

Термопласты: Определение Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER имеет решающее значение для фиксации только внутренних свойств материала при частотных или температурных измерениях полимеров и пластмасс. Если измерения проводятся за пределами Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER, могут произойти дополнительные структурные изменения, такие как ориентация цепи, распутывание или даже повреждение полимерной сети. Это привело бы к искажению данных измерений и сделало бы оценку исследований переработки или старения ненадежной.
Термореактивные материалы, покрытия и клеи: Эти системы часто содержат чувствительные сети полимеров или наполнителей, которые могут быть разрушены при чрезмерных нагрузках. Если не учитывать LVER, материалы будут казаться либо слишком мягкими, либо слишком твердыми, что может привести к неправильным решениям при нанесении и разработке процессов (например, неправильные окна вязкости для нанесения или неточные прогнозы адгезии).
Пищевые продукты (например, гели, эмульсии, жиры): Здесь особенно важно не разрушить хрупкую микроструктуру (например, эмульсионные сети, белковые гели, кристаллы жира) чрезмерным сдвигом. Измерения за пределами LVER могут, например, разрушить гель или переместить кристаллы жира, в результате чего текстура будет казаться "искусственно" мягче, чем она есть на самом деле. Это может иметь прямые последствия для разработки продукта и контроля качества, так как стабильность, аппетитность или распределяемость будут оценены неверно.
Фармацевтические составы (например, кремы, пасты, суспензии): Здесь также важна структурная целостность, особенно при оценке стабильности при хранении или высвобождении активных ингредиентов. Если измерения проводятся за пределами LVER, сдвиг может изменить структуру частиц или носителя, что приведет к неправильной оценке текучести и свойств при нанесении. В худшем случае это может повлиять на эффективность или безопасность пациента.

Коэффициент искажения гарантирует, что реологические исследования проводятся в диапазоне, в котором структура материала остается неповрежденной. Это предотвращает искажение результатов самого измерения - необходимое условие для получения надежных, сопоставимых и актуальных для практики данных.