Εισαγωγή
Οι μετρήσεις ταλάντωσης, οι οποίες μπορούν να πραγματοποιηθούν με το ρεόμετρο περιστροφής Kinexus, χρησιμοποιούνται για τον χαρακτηρισμό των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων των υλικών, για παράδειγμα μαλακών στερεών, όπως πηκτές ή πάστες, ή πολύπλοκων ρευστών, όπως πολυμερή, γαλακτώματα ή εναιωρήματα. Σε αυτά τα πειράματα εφαρμόζεται ημιτονοειδής διατμητική παραμόρφωση (ελεγχόμενη από παραμόρφωση) ή διατμητική τάση (ελεγχόμενη από τάση) και στη συνέχεια αναλύεται η απόκριση του υλικού.
Οι κύριες παράμετροι που λαμβάνονται είναι οι εξής:
- Μέτρο διάτμησης αποθήκευσης (G'), το οποίο δίνει πληροφορίες για τη "στερεόμορφη" συμπεριφορά ενός υλικού.
- Μέτρο διάτμησης απώλειας (G"), που σχετίζεται με τη συμπεριφορά ενός υλικού που μοιάζει με υγρό.
- Γωνία φάσης (δ): Η παράμετρος αυτή είναι ενδεικτική της υστέρησης μεταξύ της εφαρμοζόμενης τάσης και της παραμόρφωσης, διευκολύνοντας έτσι τον προσδιορισμό της συμπεριφοράς του υλικού είτε ως στερεού (δ ≈ 0°) είτε ως υγρού (δ ≈ 90°).
Σάρωση πλάτους: LVER (ΓραμμικήViscoelastic Region)
Οι μετρήσεις ταλάντωσης διεξάγονται γενικά εντός της γραμμικής ιξωδοελαστικής περιοχής (Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER), όπου η δομή του υλικού παραμένει ανεπηρέαστη από την εφαρμοζόμενη παραμόρφωση. Η Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER προσδιορίζεται μέσω μιας σάρωσης πλάτους. Η δοκιμή αυτή προσδιορίζει το μέγιστο πλάτος παραμόρφωσης που μπορεί να χρησιμοποιηθεί χωρίς να οδηγήσει σε διάσπαση της δομής του υλικού για μια καθορισμένη συχνότητα και θερμοκρασία.
Στο πλαίσιο του Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER, οι συχνότητες ταλάντωσης εισόδου και εξόδου είναι ίδιες (βλέπε σχήμα 1).
Αντίθετα, πέραν του Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER, η διέγερση με ημιτονοειδές διατμητικό κύμα οδηγεί σε μη ημιτονοειδή απόκριση (σχήμα 2). Η ταλάντωση εισόδου (για παράδειγμα, με βασική συχνότητα 1 Hz) διασπάται σε ταλαντώσεις διαφορετικών αρμονικών συχνοτήτων- βλέπε σχήμα 3.
Η αρμονική παραμόρφωση ορίζεται ως εξής:
I1: Πλάτος της συχνότητας εισόδου
In: Αρμονική συνιστώσα της ταλαντωτικής απόκρισης
Αρμονική παραμόρφωση 0% σημαίνει τέλεια γραμμικότητα του σήματος. Αυτή η παράμετρος μπορεί να εμφανιστεί στο λογισμικό μέτρησης και αξιολόγησης Kinexus, rSpace, για τον έλεγχο της ορθότητας των ταλαντωτικών δεδομένων.
Ελάχιστη αρμονική παραμόρφωση (HD) = καλύτερος λόγος σήματος προς θόρυβο
Ένα παράδειγμα απεικονίζεται στο σχήμα 4: Οι καμπύλες του ελαστικού μέτρου διάτμησης (G', κόκκινο), του ιξώδους μέτρου διάτμησης (G'', μπλε), του πλάτους της διατμητικής τάσης (σ, πράσινο) και της αρμονικής παραμόρφωσης (HD, μαύρο) κατά τη διάρκεια μιας σάρωσης πλάτους. Η διατμητική τάση, γ, που ανιχνεύεται στο ελάχιστο HD αντιστοιχεί στην παραμόρφωση για βέλτιστο λόγο σήματος προς θόρυβο. Η τιμή αυτή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τις επόμενες ταλαντωτικές μετρήσεις (σάρωση συχνότητας, σάρωση θερμοκρασίας κ.λπ.).
Αρμονική παραμόρφωση για τον έλεγχο της γραμμικότητας κατά τη διάρκεια θερμοκρασιακών ή συχνοτικών ραμπών
Η γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER) εξαρτάται από τις συνθήκες μέτρησης, όπως η συχνότητα και η θερμοκρασία. Σε μια σάρωση πλάτους, αυτές οι παράμετροι διατηρούνται σταθερές για τον προσδιορισμό της κατάλληλης τάσης εντός της Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER. Κατά τη διάρκεια μιας σάρωσης συχνότητας, ωστόσο, η συχνότητα μεταβάλλεται καθ' όλη τη διάρκεια της δοκιμής και η Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER μπορεί να αλλάξει ανάλογα. Για να διασφαλιστεί ότι το υλικό παραμένει εντός του Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER σε ολόκληρο το εύρος συχνοτήτων, το σήμα αρμονικής παραμόρφωσης μπορεί να παρακολουθείται ως δείκτης της γραμμικής συμπεριφοράς.
Συμπέρασμα
Η αρμονική παραμόρφωση είναι ένα σημαντικό σήμα για τον έλεγχο εάν οι μετρήσεις ταλαντώσεων πραγματοποιούνται στη γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή. Αφορά τον τομέα των πολυμερών καθώς και τον τομέα των τροφίμων και των φαρμάκων:
- Θερμοπλαστικά: Ο προσδιορισμός της Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER είναι ζωτικής σημασίας για την καταγραφή μόνο των εγγενών ιδιοτήτων του υλικού κατά τη διάρκεια σάρωσης συχνότητας ή θερμοκρασίας των πολυμερών και των πλαστικών. Εάν οι μετρήσεις λαμβάνονταν εκτός του Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER, θα μπορούσαν να προκύψουν πρόσθετες δομικές αλλαγές, όπως προσανατολισμός αλυσίδων, αποδιατάξεις ή ακόμη και βλάβες στο πολυμερές δίκτυο. Αυτό θα οδηγούσε σε παραμορφωμένα δεδομένα μετρήσεων και θα καθιστούσε αναξιόπιστη την αξιολόγηση μελετών επεξεργασίας ή γήρανσης.
- Θερμοσκληρυντικά, επιστρώσεις και συγκολλητικά: Αυτά τα συστήματα περιέχουν συχνά ευαίσθητα δίκτυα πολυμερών ή πληρωτικών υλικών που μπορούν να καταστραφούν υπό υπερβολική καταπόνηση. Εάν δεν ληφθεί υπόψη το LVER, τα υλικά εμφανίζονται είτε πολύ μαλακά είτε πολύ σκληρά, γεγονός που μπορεί να οδηγήσει σε λανθασμένες αποφάσεις κατά τον σχεδιασμό εφαρμογών και διεργασιών (π.χ. λανθασμένα παράθυρα ιξώδους για την εφαρμογή ή ανακριβείς προβλέψεις της πρόσφυσης).
- Τρόφιμα (π.χ. πηκτώματα, γαλακτώματα, λιπαρές ουσίες που μπορούν να απλωθούν): Εδώ, είναι ιδιαίτερα σημαντικό να μην καταστραφεί η εύθραυστη μικροδομή (π.χ. δίκτυα γαλακτωμάτων, πηκτές πρωτεϊνών, κρύσταλλοι λίπους) με υπερβολική διάτμηση. Μετρήσεις εκτός του LVER θα μπορούσαν, για παράδειγμα, να διαλύσουν μια γέλη ή να αναδιατάξουν τους κρυστάλλους λίπους, κάνοντας την υφή να φαίνεται "τεχνητά" πιο μαλακή από ό,τι είναι στην πραγματικότητα. Αυτό θα είχε άμεσες συνέπειες για την ανάπτυξη προϊόντων και τον ποιοτικό έλεγχο, καθώς η σταθερότητα, η αίσθηση στόματος ή η απλωσιμότητα θα αξιολογούνταν εσφαλμένα.
- Φαρμακευτικά σκευάσματα (π.χ. κρέμες, πάστες, εναιωρήματα): Και εδώ, η δομική ακεραιότητα είναι το κλειδί, ιδίως όταν αξιολογείται η σταθερότητα αποθήκευσης ή η απελευθέρωση των δραστικών συστατικών. Εάν οι μετρήσεις λαμβάνονται εκτός του LVER, η διάτμηση θα μπορούσε να μεταβάλει τις δομές των σωματιδίων ή του φορέα, οδηγώντας σε εσφαλμένη εκτίμηση των ιδιοτήτων ροής και εφαρμογής. Στη χειρότερη περίπτωση, αυτό θα μπορούσε να έχει αντίκτυπο στην αποτελεσματικότητα ή την ασφάλεια των ασθενών.
Ο παράγοντας παραμόρφωσης διασφαλίζει ότι οι ρεολογικές έρευνες διεξάγονται σε ένα εύρος όπου η δομή του υλικού παραμένει ανέπαφη. Αυτό αποτρέπει την παραμόρφωση του αποτελέσματος από την ίδια τη μέτρηση - προϋπόθεση για αξιόπιστα, συγκρίσιμα και συναφή με την πράξη δεδομένα.