Ainutlaatuinen ominaisuus helpottaa reologisia mittauksia: Harmoninen vääristymä

Johdanto

Värähtelymittauksia, jotka voidaan suorittaa Kinexus-rotaatioreometrillä, käytetään materiaalien viskoelastisten ominaisuuksien kuvaamiseen, esimerkiksi pehmeiden kiinteiden aineiden, kuten geelien tai pastojen, tai monimutkaisten nesteiden, kuten polymeerien, emulsioiden tai suspensioiden, viskoelastisten ominaisuuksien kuvaamiseen. Näissä kokeissa käytetään sinimuotoista leikkausmuodonmuutosta (venymäohjattu) tai leikkausjännitystä (jännitysohjattu), minkä jälkeen materiaalin vaste analysoidaan.

Tärkeimmät saadut parametrit ovat:

Varastointiliukumoduuli (G'), joka antaa tietoa materiaalin "kiinteän kaltaisesta" käyttäytymisestä.
Häviöleikkausmoduuli (G"), joka liittyy materiaalin "nestemäiseen" käyttäytymiseen.
Faasikulma (δ): Tämä parametri kertoo sovelletun jännityksen ja venymän välisen viiveen, mikä helpottaa materiaalin käyttäytymisen määrittämistä joko kiinteäksi (δ ≈ 0°) tai nestemäiseksi (δ ≈ 90°).

Amplitudin pyyhkäisy: LVER:n määrittäminen (LineaarinenLineaarinen viskoelastinen alue)

Värähtelymittaukset suoritetaan yleensä lineaarisella viskoelastisella alueella (Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER), jossa materiaalin rakenne pysyy muuttumattomana sovelletun muodonmuutoksen vaikutuksesta. Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER-alue määritetään amplitudipyyhkäisyn avulla. Tässä testissä määritetään suurin muodonmuutosamplitudi, jota voidaan käyttää ilman, että materiaalin rakenne rikkoutuu tietyllä taajuudella ja lämpötilassa.

Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER:ssä tulo- ja lähtötaajuudet ovat samat (ks. kuva 1).

Jäykän kappaleen värähtelyä havainnollistava kuvaaja, jossa näkyy vääntömomentti ja kulmasiirtymä ajan funktiona sinimuotoisilla aaltokuvioilla. — 1) Tulosignaali (kulmasiirtymä, punainen) ja lähtösignaali (vääntömomentti, sininen) lineaarisella alueella. Molemmilla signaaleilla on sama taajuus

Sitä vastoin Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER:n ulkopuolella sinimuotoisella leikkausaallolla herättäminen johtaa ei-sinimuotoiseen vasteeseen (kuva 2). Syötetty värähtely (esimerkiksi perustaajuudella 1 Hz) hajoaa eri harmonisten taajuuksien värähtelyiksi; ks. kuva 3.

Röhstagin värähtelyä kuvaava kaavio, jossa kulmasiirtymä (punainen) ja vääntömomentti (sininen) näkyvät ajan funktiona, mikä osoittaa jaksollisen liikkeen. — 2) Tulosignaali (kulmasiirtymä, punainen) ja lähtösignaali (vääntömomentti, sininen) lineaarisen alueen ulkopuolella. Vastesignaali sisältää parittomia korkeampia harmonisia taajuuksia

Tulosignaali 1 Hz:n taajuudella (vasemmalla) ja vastaavat harmoniset taajuudet epälineaarisessa muodossa (keskellä ja oikealla). — 3) Tulosignaali, jonka taajuus on 1 Hz (vasemmalla), ja siitä aiheutuvat harmoniset taajuudet lineaarisen alueen ulkopuolella (keskellä ja oikealla)

Harmoninen särö määritellään seuraavasti:

Kaava harmonisen särön (HD) prosenttiosuuden laskemiseksi, mikä on välttämätöntä äänenlaadun analysoinnissa ja testauksessa.

_I1: tulotaajuuden amplitudi
_In: Värähtelyvasteen n:nnen harmonisen komponentin amplitudi

Harmoninen särö 0 % tarkoittaa signaalin täydellistä lineaarisuutta. Tämä parametri voidaan näyttää Kinexus-mittaus- ja arviointiohjelmistossa, rSpace, värähtelytietojen oikeellisuuden tarkistamiseksi.

Pienin harmoninen särö (HD) = paras signaali-kohinasuhde

Esimerkki on esitetty kuvassa 4: Kimmoisen leikkausmoduulin (G', punainen), viskoosisen leikkausmoduulin (G'', sininen), leikkausjännityksen amplitudin (σ, vihreä) ja harmonisen vääristymän (HD, musta) käyrät amplitudin pyyhkäisyn aikana. Pienimmällä HD:lla havaittu leikkausjännitys γ vastaa muodonmuutosta optimaalisen signaali-kohinasuhteen saavuttamiseksi. Tätä arvoa voidaan käyttää seuraavissa värähtelymittauksissa (taajuuspyyhkäisy, lämpötilapyyhkäisy jne.).

Kaavio, jossa esitetään leikkausamplitudianalyysi lineaarisen viskoelastisen alueen optimaalisten olosuhteiden määrittämiseksi, kriittiset raja-arvot merkittyinä. — 4) Parhaan signaali-kohinasuhteen amplitudin määrittäminen rSpace -ohjelmistossa

Harmoninen vääristymä lineaarisuuden tarkistamiseksi lämpötila- tai taajuusramppeja aikana

Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER) riippuu mittausolosuhteista, kuten taajuudesta ja lämpötilasta. Amplitudipyyhkäisyssä nämä parametrit pidetään vakiona, jotta voidaan määrittää sopiva venymä Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER-alueella. Taajuuspyyhkäisyssä taajuus kuitenkin vaihtelee koko testin ajan, ja LVER-arvo voi muuttua vastaavasti. Sen varmistamiseksi, että materiaali pysyy LVER:n sisällä koko taajuusalueella, harmonisen särön signaalia voidaan seurata lineaarisen käyttäytymisen indikaattorina.

Päätelmä

Harmoninen vääristymä on tärkeä signaali, joka on tarkistettava, jos värähtelymittaukset suoritetaan lineaarisella viskoelastisella alueella. Se koskee polymeerialaa sekä elintarvike- ja lääkealaa:

Lämpömuovit: LVER:n määrittäminen on ratkaisevan tärkeää, jotta polymeerien ja muovien taajuus- tai lämpötilahyppyjen aikana voidaan tallentaa vain materiaalin luontaiset ominaisuudet. Jos mittauksia tehtäisiin LVER:n ulkopuolella, saattaisi tapahtua ylimääräisiä rakenteellisia muutoksia, kuten ketjujen suuntautumista, purkautumista tai jopa polymeeriverkoston vaurioitumista. Tämä johtaisi vääristyneisiin mittaustietoihin ja tekisi käsittely- tai vanhenemistutkimusten arvioinnista epäluotettavaa.
Kestomuovit, pinnoitteet ja liimat: Nämä järjestelmät sisältävät usein herkkiä polymeerien tai täyteaineiden verkostoja, jotka voivat tuhoutua liiallisessa rasituksessa. Jos LVER-arvoa ei oteta huomioon, materiaalit vaikuttavat joko liian pehmeiltä tai liian kovilta, mikä voi johtaa virheellisiin päätöksiin sovellus- ja prosessisuunnittelussa (esim. väärät viskositeetti-ikkunat sovellusta varten tai epätarkat ennusteet adheesiosta).
Elintarvikkeet (esim. geelit, emulsiot, levitettävät rasvat): Tässä tapauksessa on erityisen tärkeää, ettei herkkää mikrorakennetta (esim. emulsioverkostoja, proteiinigeelejä, rasvakiteitä) tuhota liiallisella leikkauksella. LVER-arvon ulkopuoliset mittaukset voivat esimerkiksi hajottaa geelin tai järjestää rasvakiteet uudelleen, jolloin rakenne vaikuttaa "keinotekoisesti" pehmeämmältä kuin se todellisuudessa on. Tällä olisi suoria seurauksia tuotekehitykselle ja laadunvalvonnalle, koska stabiilisuus, suutuntuma tai levittyvyys arvioitaisiin väärin.
Farmaseuttiset valmisteet (esim. voiteet, tahnat, suspensiot): Rakenteellinen eheys on tässäkin tapauksessa avainasemassa, erityisesti arvioitaessa säilyvyyttä tai vaikuttavien aineiden vapautumista. Jos mittaukset tehdään LVER:n ulkopuolella, leikkaus voi muuttaa hiukkasten tai kantaja-aineen rakenteita, mikä johtaa virtausominaisuuksien ja levitysominaisuuksien virheelliseen arviointiin. Pahimmassa tapauksessa tämä voi vaikuttaa tehoon tai potilasturvallisuuteen.

Vääristymiskerroin varmistaa, että reologiset tutkimukset tehdään alueella, jossa materiaalin rakenne säilyy ehjänä. Tämä estää itse mittausta vääristämästä tulosta - mikä on edellytys luotettavien, vertailukelpoisten ja käytännön kannalta merkityksellisten tietojen saamiselle.