Unikalna funkcja ułatwiająca pomiary reologiczne: Zniekształcenia harmoniczne

Wprowadzenie

Pomiary oscylacyjne, które można wykonać za pomocą reometru rotacyjnego Kinexus, są wykorzystywane do charakteryzowania właściwości lepkosprężystych materiałów, na przykład miękkich ciał stałych, takich jak żele lub pasty, lub złożonych płynów, takich jak polimery, emulsje lub zawiesiny. W tych eksperymentach stosuje się sinusoidalne odkształcenie ścinające (sterowane odkształceniem) lub naprężenie ścinające (sterowane naprężeniem), a następnie analizuje się odpowiedź materiału.

Główne uzyskane parametry to:

Magazynowy moduł ścinania (G'), dający informacje o zachowaniu materiału "jak ciało stałe".
Stratny moduł ścinania (G"), związany z "ciekłym" zachowaniem materiału.
Kąt fazowy (δ): Parametr ten wskazuje na opóźnienie między przyłożonym naprężeniem a odkształceniem, ułatwiając w ten sposób określenie zachowania materiału jako ciała stałego (δ ≈ 0°) lub cieczy (δ ≈ 90°).

Przemiatanie amplitudy: Określenie LVER (LinearRegion Lepkosprężysty)

Pomiary oscylacyjne są zwykle przeprowadzane w liniowym obszarze lepkosprężystym (Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER), w którym struktura materiału pozostaje nienaruszona przez zastosowane odkształcenie. Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER jest określany za pomocą przemiatania amplitudy. Test ten określa maksymalną amplitudę odkształcenia, która może być użyta bez doprowadzenia do załamania struktury materiału dla określonej częstotliwości i temperatury.

W Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER, wejściowe i wyjściowe częstotliwości oscylacji są takie same (patrz rysunek 1).

Wykres ilustrujący oscylację ciała sztywnego, pokazujący moment obrotowy i przemieszczenie kątowe w czasie z sinusoidalnymi wzorcami fal. — 1) Sygnał wejściowy (przemieszczenie kątowe, czerwony) i sygnał wyjściowy (moment obrotowy, niebieski) w zakresie liniowym. Oba sygnały mają tę samą częstotliwość

Natomiast poza Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER wzbudzenie sinusoidalną falą ścinającą prowadzi do odpowiedzi niesinusoidalnej (rysunek 2). Oscylacja wejściowa (na przykład z częstotliwością podstawową 1 Hz) rozpada się na oscylacje o różnych częstotliwościach harmonicznych; patrz rysunek 3.

Wykres ilustrujący oscylację Röhstaga z przemieszczeniem kątowym (czerwony) i momentem obrotowym (niebieski) w czasie, pokazujący ruch okresowy. — 2) Sygnał wejściowy (przemieszczenie kątowe, czerwony) i sygnał wyjściowy (moment obrotowy, niebieski) poza zakresem liniowym. Sygnał odpowiedzi zawiera nieparzyste wyższe częstotliwości harmoniczne

Sygnał wejściowy o częstotliwości 1 Hz (po lewej) i odpowiadające mu częstotliwości harmoniczne wyświetlane w postaci nieliniowej (po środku i po prawej). — 3) Sygnał wejściowy o częstotliwości 1 Hz (po lewej) i wynikające z niego częstotliwości harmoniczne poza zakresem liniowym (po środku i po prawej)

Zniekształcenia harmoniczne definiuje się w następujący sposób:

Wzór do obliczania wartości procentowej zniekształceń harmonicznych (HD), niezbędny do analizy i testowania jakości dźwięku.

_I1: Amplituda częstotliwości wejściowej
_In: Amplituda n-tej składowej harmonicznej odpowiedzi oscylacyjnej

Zniekształcenia harmoniczne na poziomie 0% oznaczają doskonałą liniowość sygnału. Parametr ten można wyświetlić w oprogramowaniu pomiarowym i ewaluacyjnym Kinexus, rSpace, aby sprawdzić poprawność danych oscylacyjnych.

Minimalne zniekształcenia harmoniczne (HD) = najlepszy stosunek sygnału do szumu

Przykład przedstawiono na rysunku 4: Krzywe sprężystego modułu ścinania (G', czerwony), lepkiego modułu ścinania (G'', niebieski), amplitudy naprężenia ścinającego (σ, zielony) i zniekształcenia harmonicznego (HD, czarny) podczas przemiatania amplitudy. Odkształcenie ścinające, γ, wykryte przy minimalnym HD odpowiada odkształceniu dla optymalnego stosunku sygnału do szumu. Wartość ta może być wykorzystana do następujących pomiarów oscylacyjnych (przemiatanie częstotliwości, przemiatanie temperatury itp.).

Wykres przedstawiający analizę amplitudy ścinania w celu określenia optymalnych warunków w liniowym zakresie lepkosprężystości z zaznaczonymi progami krytycznymi. — 4) Określenie amplitudy dla najlepszego stosunku sygnału do szumu w oprogramowaniu rSpace

Zniekształcenia harmoniczne w celu sprawdzenia liniowości podczas skoków temperatury lub częstotliwości

Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER) zależy od warunków pomiaru, takich jak częstotliwość i temperatura. Podczas pomiaru amplitudy parametry te są utrzymywane na stałym poziomie w celu określenia odpowiedniego odkształcenia w obszarze Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER. Jednak podczas przemiatania częstotliwości częstotliwość zmienia się w trakcie testu, a Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER może się odpowiednio zmieniać. Aby upewnić się, że materiał pozostaje w Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER w całym zakresie częstotliwości, sygnał zniekształceń harmonicznych może być monitorowany jako wskaźnik zachowania liniowego.

Wnioski

Zniekształcenia harmoniczne są ważnym sygnałem do sprawdzenia, czy pomiary oscylacji są wykonywane w liniowym obszarze lepkosprężystym. Dotyczy to dziedziny polimerów, a także żywności i farmaceutyków:

Termoplasty: Określenie Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER ma kluczowe znaczenie dla uchwycenia tylko wewnętrznych właściwości materiału podczas przemiatania częstotliwości lub temperatury polimerów i tworzyw sztucznych. Jeśli pomiary zostałyby wykonane poza Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER, mogłyby wystąpić dodatkowe zmiany strukturalne, takie jak orientacja łańcucha, rozplątanie, a nawet uszkodzenie sieci polimerowej. Doprowadziłoby to do zniekształcenia danych pomiarowych i sprawiłoby, że ocena badań przetwarzania lub starzenia byłaby niewiarygodna.
Tworzywa termoutwardzalne, powłoki i kleje: Systemy te często zawierają wrażliwe sieci polimerów lub wypełniaczy, które mogą ulec zniszczeniu pod wpływem nadmiernych naprężeń. Jeśli Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER nie jest brany pod uwagę, materiały wydają się albo zbyt miękkie, albo zbyt twarde, co może prowadzić do błędnych decyzji w projektowaniu aplikacji i procesów (np. nieprawidłowe okna lepkości dla aplikacji lub niedokładne prognozy przyczepności).
Żywność (np. żele, emulsje, tłuszcze do smarowania): W tym przypadku szczególnie ważne jest, aby nie zniszczyć delikatnej mikrostruktury (np. sieci emulsji, żeli białkowych, kryształów tłuszczu) poprzez nadmierne ścinanie. Pomiary poza LVER mogą na przykład rozbić żel lub przestawić kryształy tłuszczu, sprawiając, że tekstura wydaje się "sztucznie" bardziej miękka niż jest w rzeczywistości. Miałoby to bezpośrednie konsekwencje dla rozwoju produktu i kontroli jakości, ponieważ stabilność, odczucie w ustach lub smarowność byłyby nieprawidłowo ocenione.
Preparaty farmaceutyczne (np. kremy, pasty, zawiesiny): Również w tym przypadku integralność strukturalna ma kluczowe znaczenie, zwłaszcza przy ocenie stabilności przechowywania lub uwalniania składników aktywnych. Jeśli pomiary są wykonywane poza LVER, ścinanie może zmienić strukturę cząstek lub nośnika, prowadząc do błędnej oceny właściwości przepływu i aplikacji. W najgorszym przypadku może to mieć wpływ na skuteczność lub bezpieczeństwo pacjenta.

Współczynnik zniekształcenia zapewnia, że badania reologiczne są przeprowadzane w zakresie, w którym struktura materiału pozostaje nienaruszona. Zapobiega to zniekształceniu wyniku przez sam pomiar - jest to warunek wstępny wiarygodnych, porównywalnych i istotnych dla praktyki danych.