Giriş
Kinexus rotasyonel reometre ile gerçekleştirilebilen salınım ölçümleri, örneğin jeller veya macunlar gibi yumuşak katılar veya polimerler, emülsiyonlar veya süspansiyonlar gibi karmaşık sıvılar gibi malzemelerin viskoelastik özelliklerini karakterize etmek için kullanılır. Bu deneylerde, sinüzoidal bir kayma deformasyonu (gerinim kontrollü) veya kayma gerilimi (gerilim kontrollü) uygulanır ve ardından malzemenin tepkisi analiz edilir.
Elde edilen ana parametreler şunlardır:
- Depolama kayma modülü (G'), bir malzemenin "katı benzeri" davranışı hakkında bilgi verir.
- Kayıp kayma modülü (G"), bir malzemenin "sıvı benzeri" davranışı ile ilgilidir.
- Faz açısı (δ): Bu parametre, uygulanan StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres ve gerinim arasındaki gecikmenin göstergesidir, böylece malzemenin davranışının bir katı (δ ≈ 0°) veya bir sıvı (δ ≈ 90°) olarak belirlenmesini kolaylaştırır.
Genlik Taraması: LVER'in belirlenmesi (DoğrusalViskoelastik Bölge)
Salınım ölçümleri genellikle malzeme yapısının uygulanan deformasyondan etkilenmediği Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir. doğrusal viskoelastik bölge (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER) içinde gerçekleştirilir. Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER, bir genlik taraması vasıtasıyla belirlenir. Bu test, belirli bir frekans ve sıcaklık için malzemenin yapısında bir bozulmaya yol açmadan kullanılabilecek maksimum deformasyon genliğini belirler.
Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER kapsamında, giriş ve çıkış salınım frekansları aynıdır (bkz. Şekil 1).
Buna karşılık, Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER'in ötesinde, sinüzoidal kesme dalgası ile uyarma sinüzoidal olmayan bir tepkiye yol açar (şekil 2). Giriş salınımı (örneğin 1 Hz temel frekanslı) farklı harmonik frekanslarda salınımlara ayrılır; bkz. şekil 3.
Harmonik distorsiyon aşağıdaki gibi tanımlanır:
I1: Giriş frekansının genliği
In: Salınım tepkisinin n'inci harmonik bileşeninin genliği
Harmonik bozulmanın %0 olması sinyalin mükemmel doğrusallığı anlamına gelir. Bu parametre, salınım verilerinin doğruluğunu kontrol etmek için Kinexus ölçüm ve değerlendirme yazılımında ( rSpace) görüntülenebilir.
Minimum Harmonik Bozulma (HD) = En İyi Sinyal-Gürültü Oranı
Şekil 4'te bir örnek gösterilmektedir: Elastik kayma modülü (G', kırmızı), viskoz kayma modülü (G'', mavi), kayma gerilmesi genliği (σ, yeşil) ve bir genlik taraması sırasında harmonik bozulma (HD, siyah) eğrileri. Minimum HD'de tespit edilen kayma gerilmesi, γ, optimum sinyal-gürültü oranı için deformasyona karşılık gelir. Bu değer aşağıdaki salınım ölçümleri için kullanılabilir (frekans taraması, sıcaklık taraması, vb.).
Sıcaklık veya Frekans Rampaları Sırasında Doğrusallığı Kontrol Etmek için Harmonik Bozulma
Doğrusal viskoelastik bölge (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER), frekans ve sıcaklık gibi ölçüm koşullarına bağlıdır. Bir genlik taramasında, Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER içindeki uygun gerinimi belirlemek için bu parametreler sabit tutulur. Ancak bir frekans taraması sırasında, frekans test boyunca değişir ve Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER buna göre değişebilir. Malzemenin tüm frekans aralığı boyunca Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER içinde kalmasını sağlamak için, harmonik bozulma sinyali doğrusal davranışın bir göstergesi olarak izlenebilir.
Sonuç
Harmonik bozulma, doğrusal viskoelastik bölgede salınım ölçümlerinin yapılıp yapılmadığını kontrol etmek için önemli bir sinyaldir. Polimer alanının yanı sıra gıda ve farmasötik alanını da ilgilendirir:
- Termoplastikler: Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER'in belirlenmesi, polimerlerin ve plastiklerin frekans veya sıcaklık taramaları sırasında yalnızca içsel malzeme özelliklerinin yakalanması için çok önemlidir. Ölçümler Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER dışında yapılırsa, zincir yönelimi, çözülmeler ve hatta polimer ağında hasar gibi ek yapısal değişiklikler meydana gelebilir. Bu da ölçüm verilerinin bozulmasına yol açarak işleme veya yaşlandırma çalışmalarının değerlendirilmesini güvenilmez hale getirebilir.
- Termosetler, kaplamalar ve yapıştırıcılar: Bu sistemler genellikle aşırı StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres altında tahrip olabilecek hassas polimer veya dolgu maddesi ağları içerir. LVER dikkate alınmazsa, malzemeler ya çok yumuşak ya da çok sert görünür, bu da uygulama ve süreç tasarımında yanlış kararlara yol açabilir (örneğin, uygulama için yanlış viskozite pencereleri veya yanlış yapışma tahminleri).
- Gıda (örn. jeller, emülsiyonlar, sürülebilir yağlar): Burada, kırılgan mikro yapının (örn. emülsiyon ağları, protein jelleri, yağ kristalleri) aşırı kesme ile tahrip edilmemesi özellikle önemlidir. LVER dışındaki ölçümler örneğin bir jeli parçalayabilir veya yağ kristallerini yeniden düzenleyerek dokunun gerçekte olduğundan "yapay olarak" daha yumuşak görünmesine neden olabilir. Bunun ürün geliştirme ve kalite kontrol açısından doğrudan sonuçları olacaktır; çünkü stabilite, ağızda bıraktığı his veya sürülebilirlik yanlış değerlendirilmiş olacaktır.
- Farmasötik formülasyonlar (örn. kremler, macunlar, süspansiyonlar): Burada da yapısal bütünlük, özellikle depolama stabilitesini veya aktif bileşenlerin salınımını değerlendirirken kilit öneme sahiptir. Ölçümler LVER dışında yapılırsa, kesme partikül veya taşıyıcı yapılarını değiştirerek akış ve uygulama özelliklerinin yanlış değerlendirilmesine yol açabilir. En kötü durumda, bu durum etkinlik veya hasta güvenliği üzerinde bir etkiye sahip olabilir.
Bozulma faktörü, reolojik incelemelerin malzeme yapısının bozulmadan kaldığı bir aralıkta yapılmasını sağlar. Bu, ölçümün kendisinin sonucu bozmasını önler - güvenilir, karşılaştırılabilir ve pratikle ilgili veriler için bir ön koşuldur.