Въведение
Измерванията на осцилациите, които могат да се извършват с ротационния реометър Kinexus, се използват за характеризиране на вискоеластичните свойства на материали, например меки твърди вещества като гелове или пасти, или сложни течности като полимери, емулсии или суспензии. При тези експерименти се прилага синусоидална деформация на срязване (контролирана от деформация) или напрежение на срязване (контролирано от напрежение) и впоследствие се анализира реакцията на материала.
Основните получени параметри са:
- Модул на срязване на съхранение (G'), който дава информация за "твърдото" поведение на материала.
- Модул на срязване при загуба (G"), свързан с "течноподобното" поведение на материала.
- Фазов ъгъл (δ): Този параметър показва забавянето между приложеното напрежение и деформация, като по този начин улеснява определянето на поведението на материала като твърдо (δ ≈ 0°) или като течно (δ ≈ 90°).
Амплитудно размахване: Определяне на LVER (LinearViscoelastic Region)
Осцилационните измервания обикновено се провеждат в рамките на линейната вискоеластична област (Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER), където структурата на материала остава незасегната от приложената деформация. Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER се определя чрез измерване на амплитудата. При това изпитване се определя максималната амплитуда на деформация, която може да се използва, без да доведе до разрушаване на структурата на материала за определена честота и температура.
В рамките на Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER входните и изходните честоти на трептене са едни и същи (вж. фигура 1).
За разлика от това, отвъд Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER възбуждането със синусоидална срязваща вълна води до несинусоидална реакция (фигура 2). Входното трептене (например с основна честота 1 Hz) се разпада на трептения с различни хармонични честоти; вж. фигура 3.
Хармоничното изкривяване се определя, както следва:
I1: Амплитуда на входната честота
In: Амплитуда на n-тата хармонична компонента на осцилационната реакция
Хармонични изкривявания от 0 % означават перфектна линейност на сигнала. Този параметър може да бъде показан в софтуера за измерване и оценка Kinexus, rSpace, за да се провери коректността на осцилационните данни.
Минимално хармонично изкривяване (HD) = най-добро съотношение сигнал-шум
Пример е показан на фигура 4: Кривите на еластичния модул на срязване (G', червено), вискозния модул на срязване (G'', синьо), амплитудата на напрежението на срязване (σ, зелено) и хармоничното изкривяване (HD, черно) по време на амплитудно размахване. Деформацията на срязване, γ, открита при минимално HD, съответства на деформацията за оптимално съотношение сигнал/шум. Тази стойност може да бъде използвана за следващите осцилационни измервания (честотно размахване, температурно размахване и др.).
Хармонични изкривявания за проверка на линейността при температурни или честотни скокове
Линейната вискоеластична област (Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER) зависи от условията на измерване, като честота и температура. При амплитудно измерване тези параметри се поддържат постоянни, за да се определи подходящата деформация в рамките на LVER. При честотно измерване обаче честотата се променя по време на изпитването и LVER може да се промени съответно. За да се гарантира, че материалът остава в рамките на LVER през целия честотен диапазон, сигналът за хармонично изкривяване може да се наблюдава като индикатор за линейното поведение.
Заключение
Хармоничните изкривявания са важен сигнал за проверка, ако измерванията на осцилациите се извършват в линейната вискоеластична област. Това се отнася за областта на полимерите, както и за хранително-вкусовата и фармацевтичната промишленост:
- Термопластиците: Определянето на LVER е от решаващо значение за улавянето само на присъщите свойства на материала по време на честотни или температурни колебания на полимери и пластмаси. Ако измерванията се извършат извън LVER, могат да настъпят допълнителни структурни промени, като например ориентация на веригите, разплитане или дори увреждане на полимерната мрежа. Това би довело до изкривяване на данните от измерванията и би направило ненадеждна оценката на изследванията на обработката или стареенето.
- Термореактивни материали, покрития и лепила: Тези системи често съдържат чувствителни мрежи от полимери или пълнители, които могат да бъдат разрушени при прекомерно натоварване. Ако не се вземе предвид LVER, материалите изглеждат или твърде меки, или твърде твърди, което може да доведе до неправилни решения при проектирането на приложението и процеса (напр. неправилни прозорци на вискозитета за приложение или неточни прогнози за адхезията).
- Храни (напр. гелове, емулсии, мазнини за мазане): Тук е особено важно да не се разруши крехката микроструктура (напр. емулсионни мрежи, протеинови гелове, мастни кристали) чрез прекомерно срязване. Измерванията извън LVER могат например да разкъсат гел или да пренаредят мастни кристали, което ще направи текстурата да изглежда "изкуствено" по-мека, отколкото е в действителност. Това би имало преки последици за разработването на продукти и контрола на качеството, тъй като стабилността, усещането за вкус или разстилаемостта биха били неправилно оценени.
- Фармацевтични формулировки (напр. кремове, пасти, суспензии): И тук структурната цялост е от ключово значение, особено при оценката на стабилността при съхранение или освобождаването на активните съставки. Ако измерванията се извършват извън LVER, срязването може да промени структурата на частиците или носителя, което да доведе до неправилна оценка на свойствата на течене и нанасяне. В най-лошия случай това може да окаже влияние върху ефикасността или безопасността на пациента.
Коефициентът на изкривяване гарантира, че реологичните изследвания се извършват в диапазон, в който структурата на материала остава непокътната. Това предотвратява изкривяването на резултата от самото измерване - предпоставка за надеждни, сравними и релевантни за практиката данни.