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Caracterização das propriedades mecânicas de não tecidos de fibra de PCL obtidos por eletrofiagem utilizando o DMA 303 Eplexor®

Introdução

Os materiais não tecidos biodegradáveis têm demonstrado um potencial considerável no campo da engenharia biomédica, particularmente na aplicação da engenharia de tecidos. O objetivo da engenharia de tecidos é facilitar a regeneração de tecidos danificados por meio da integração de células com estruturas de suporte tridimensionais temporárias (arcabouços). Os arcabouços biodegradáveis desempenham um papel fundamental nesse processo, fornecendo suporte estrutural temporário às células. Os materiais não tecidos à base de fibras são particularmente adequados para essa finalidade, pois sua estrutura semelhante a fibras se assemelha à matriz extracelular natural. Essa arquitetura permite alta porosidade e uma área superficial específica, promovendo assim a adesão, a migração e a proliferação celular.

A policaprolactona (PCL) é um material amplamente utilizado na fabricação de arcabouços degradáveis à base de fibras. A PCL é um poliéster alifático semicristalino, caracterizado por sua boa biocompatibilidade, degradação hidrolítica controlável e comparativamente lenta, além de boa processabilidade. A eletrofiação ou a eletrofiação por Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão podem ser utilizadas para gerar não tecidos de fibras a partir do PCL, resultando em controle preciso sobre a geometria das fibras, a porosidade e as propriedades mecânicas.

As estruturas de suporte de PCL são frequentemente utilizadas na engenharia de tecidos de estruturas que suportam cargas, como tendões e músculos [1,2]. Uma questão notável que surge nesse contexto é o comportamento de fluência substancial exibido pelos não tecidos de fibras quando submetidos a deformações repetidas. A microestrutura do material (Figura 1) leva a mecanismos adicionais de deformação. Quando submetidas a forças externas, as fibras podem sofrer reorientação e alinhamento na direção da carga aplicada. Os pontos de contato entre as fibras são suscetíveis à ruptura. Macroscopicamente, isso resulta em maior deformação plástica ou fluência em comparação com materiais densamente compactados. Em um cenário de implantação, o não tecido é repetidamente submetido a deformação, por exemplo, por meio da contração do tecido muscular circundante.

À medida que a deformação plástica do não tecido aumenta, há o risco de que ele perca contato com o tecido circundante devido ao afrouxamento. Portanto, é crucial caracterizar esse comportamento dinâmico de fluência dos implantes à base de fibras.

1) Imagens de SEM da microestrutura do não tecido de PCL obtido por eletrofiagem (ampliação de 200x)

Medições de tração e recuperação por fluência em não tecidos de PCL

As medições de tração e recuperação por fluência foram realizadas a 37 °C utilizando um DMA 303 da NETZSCH Eplexor® no modo de tração. Amostras retangulares com 20 mm de comprimento, 5 mm de largura e 0,3 mm de espessura foram retiradas dos não tecidos de PCL (Figura 2). O material foi inicialmente caracterizado por meio de um ensaio de tração quase-estático. Foram aplicadas uma taxa de alongamento de 0,5 %/s e uma pré-carga de 0,1 N. Os resultados do ensaio de tração são apresentados na Figura 3. As observações sugerem que é possível identificar uma relação tensão-deformação elástica até uma deformação aproximada de 8 %.

2) Tecidos não tecidos de PCL obtidos por eletrofiação no suporte para amostras do ensaio de tração do DMA
3) Ensaio de tração quase-estático do não tecido de PCL

As medições de Recuperação de fluênciaA recuperação de fluência é a relação entre a conformidade de fluência recuperável e a conformidade de fluência inicial, expressa em porcentagem. Muitas vezes, nos testes MSCR (multiple stress creep recovery), a recuperação da fluência é considerada um indicador de desempenho, sendo que uma maior recuperação indica um ligante menos propenso a afundamentos.recuperação de fluência foram realizadas em cinco ciclos, com um deslocamento fixo de 5% aplicado em cada ciclo. Os resultados dessas medições são apresentados na Figura 4. A deformação residual foi determinada para cada ciclo de medição ao final da fase de recuperação, conforme ilustrado na Figura 5. É evidente que a deformação residual é mais pronunciada após o ciclo inicial e, posteriormente, continua a diminuir. Os resultados das medições indicam uma diminuição consistente na deformação residual em todos os ciclos, sugerindo uma aproximação a um valor limite. Essa constatação indica que o comportamento de fluência observado pode ser atribuído predominantemente à reorganização estrutural dentro da rede de fibras, e não a mecanismos viscoelásticos ou viscoplásticos moleculares.

4) Deformação residual após cada ciclo, derivada de medições de recuperação por fluência
5) Medição da recuperação de deformação permanente do não tecido de PCL

Conclusão

A aplicação de ensaios de tração estática como método predominante para a caracterização de arcabouços à base de fibras na engenharia de tecidos continua sendo uma prática comum. No entanto, após a implantação, deformações repetidas podem resultar em fluência macroscópica devido à reorganização da rede de fibras. Esse efeito não é evidente em ensaios de tração estática. Os resultados do ensaio de tração indicam que uma deformação de 5% se enquadra na região elástica. No entanto, experimentos de Recuperação de fluênciaA recuperação de fluência é a relação entre a conformidade de fluência recuperável e a conformidade de fluência inicial, expressa em porcentagem. Muitas vezes, nos testes MSCR (multiple stress creep recovery), a recuperação da fluência é considerada um indicador de desempenho, sendo que uma maior recuperação indica um ligante menos propenso a afundamentos.recuperação de fluência demonstraram que ocorre deformação residual mesmo nesses níveis de deformação. Portanto, experimentos de Recuperação de fluênciaA recuperação de fluência é a relação entre a conformidade de fluência recuperável e a conformidade de fluência inicial, expressa em porcentagem. Muitas vezes, nos testes MSCR (multiple stress creep recovery), a recuperação da fluência é considerada um indicador de desempenho, sendo que uma maior recuperação indica um ligante menos propenso a afundamentos.recuperação de fluência realizados com o DMA 303 da NETZSCH Eplexor® fornecem informações importantes sobre o comportamento mecânico de arcabouços à base de fibras sob carga dinâmica.

Literature

  1. [1]
    N. Rivoallan, T. Baudequin, M. Mueller, R. Nicolas, S. Leal Marin, P. Vigneron, R. Jellali, Q. Dermigny, A. Le Goff, D. Duprez, B. Glasmacher, C. Legallais (2025): Estrutura de eletrofiagem graduada, desde fibras alinhadas até micropadrões em forma de favo de mel: aplicação na engenharia de tecidos ósseos e tendinosos. Biomaterials Advances 177, 214413.
  2. [2]
    S. Gniesmer, R. Brehm, A. Hoffmann, D. de Cassan, H. Menzel, A.L. Hoheisel, B. Glasmacher, E. Willbold, J. Reifenrath, N. Ludwig, R. Zimmerer, F. Tavassol, N.C. Gellrich, A. Kampmann (2020): Vascularização e biocompatibilidade de mantas de fibra de poli(ε-caprolactona) para a reparação de ruptura do manguito rotador. PLOS ONE 15(1), e0227563.
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