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DMA 303を用いたエレクトロスピニング法によるPCL繊維不織布の機械的特性の評価Eplexor®

はじめに

生分解性不織布は、生物医学工学の分野、とりわけ組織工学への応用において、大きな可能性を示しています。組織工学の目的は、細胞を一時的な三次元支持構造(スキャフォールド)と統合させることで、損傷した組織の再生を促進することです。 生分解性スキャフォールドは、細胞に対して一時的な構造的支持を提供することで、このプロセスにおいて極めて重要な役割を果たす。繊維ベースの不織布材料は、その繊維状の構造が天然の細胞外マトリックスに類似しているため、この目的に特に適している。この構造により、高い多孔性と比表面積が実現され、それによって細胞の付着、遊走、増殖が促進される。

ポリカプロラクトン(PCL)は、生分解性繊維系スキャフォールドの製造において広く利用されている材料である。PCLは半結晶性の脂肪族ポリエステルであり、優れた生体適合性、制御可能で比較的緩やかな加水分解による分解、および良好な加工性を特徴とする。 エレクトロスピニングまたは溶融エレクトロスピニングを用いることで、PCLから繊維不織布を製造することができ、これにより繊維の形状、多孔性、および機械的特性を精密に制御することができる。

PCLスキャフォールドは、腱や筋肉などの荷重支持構造の組織工学において頻繁に使用されている[1,2]。この文脈で顕著な問題となるのは、反復変形を受けた際に繊維不織布が示す著しいクリープ挙動である。 この材料の微細構造(図1)は、さらなる変形メカニズムを引き起こす。外力が加わると、繊維は加荷方向へと再配向・整列することがある。繊維間の接触点は破断しやすい。巨視的には、これは高密度に充填された材料と比較して、塑性変形やクリープの増加につながる。 移植の場面では、例えば周囲の筋肉組織の収縮などにより、不織布は繰り返し変形を受けることになる。

不織布の塑性変形が増加するにつれて、緩みによって周囲の組織との接触が失われるリスクが生じます。したがって、繊維系インプラントのこの動的クリープ挙動を評価することは極めて重要です。

1) エレクトロスピニング法で製造したPCL不織布の微細構造のSEM画像(倍率200倍)

PCL不織布の引張およびクリープ回復特性の測定

引張試験およびクリープ回復試験は、NETZSCH 社製DMA 303(Eplexor® )の引張モードを用いて、37°Cで実施した。PCL不織布から、長さ20 mm、幅5 mm、厚さ0.3 mmの長方形試料を切り出した(図2)。 まず、準静的引張試験を実施して材料特性を評価した。延伸速度0.5 %/s、予荷重0.1 Nの条件を適用した。引張試験の結果を図3に示す。観察結果から、ひずみが約8 %に至るまで弾性的な応力-ひずみ関係が確認できることが示唆された。

2) DMA引張試験用試験片ホルダーにセットされたエレクトロスピニング法によるPCL不織布
3) PCL不織布の準静的引張試験

クリープ回復の測定は5サイクルにわたって行われ、各サイクルで5%の固定変位が適用された。これらの測定結果は図4に示されている。 図5に示すように、各測定サイクルの回復段階終了時に残留ひずみを測定した。残留ひずみは最初のサイクル後に最も顕著であり、その後減少し続けていることが明らかである。 測定結果は、すべてのサイクルにわたって残留ひずみが一貫して減少していることを示しており、限界値に近づいていることを示唆している。この知見は、観察されたクリープ挙動が、分子レベルの粘弾性または粘塑性メカニズムよりも、主に繊維ネットワーク内の構造再編成に起因するものであることを示している。

4) クリープ回復測定から求めた各サイクル後の残留ひずみ
5) PCL不織布のクリープ回復特性の測定

結論

組織工学における繊維系スキャフォールドの特性評価において、静的引張試験を主要な手法として用いることは、依然として一般的な慣行である。しかし、移植後、繰り返される変形により、繊維ネットワークの再編成が起こり、巨視的なクリープが生じる可能性がある。この影響は、静的引張試験では明らかにならない。 引張試験の結果によると、5%のひずみは弾性範囲内にあることが示されています。しかし、クリープ回復実験では、この程度のひずみレベルであっても残留ひずみが生じることが明らかになっています。したがって、NETZSCH 社製のDMA 303Eplexor を用いたクリープ回復実験は、動的荷重下における繊維系スキャフォールドの力学的挙動に関する重要な情報を提供します。

Literature

  1. [1]
    N. Rivoallan、T. Baudequin、M. Mueller、R. Nicolas、S. Leal Marin、P. Vigneron、R. Jellali、Q. Dermigny、A. Le Goff、D. Duprez、B. Glasmacher、C. Legallais (2025): 配向繊維からハニカム微細パターンに至る段階的エレクトロスピニングスキャフォールド:骨・腱組織工学への応用。Biomaterials Advances 177, 214413.
  2. [2]
    S. Gniesmer、R. Brehm、A. Hoffmann、D. de Cassan、H. Menzel、A.L. Hoheisel、B. Glasmacher、E. Willbold、J. Reifenrath、N. Ludwig、R. Zimmerer、F. Tavassol、N.C. Gellrich, A. Kampmann (2020): 回旋筋腱板断裂修復用ポリ(ε-カプロラクトン)繊維マットの血管新生および生体適合性。PLOS ONE 15(1), e0227563.
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