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Caratterizzazione delle proprietà meccaniche dei tessuti non tessuti in fibra di PCL ottenuta mediante elettrofilatura utilizzando il DMA 303 Eplexor®

Introduzione

I materiali non tessuti biodegradabili hanno dimostrato un notevole potenziale nel campo dell’ingegneria biomedica, in particolare nell’ambito dell’ingegneria tissutale. L’obiettivo dell’ingegneria tissutale è quello di favorire la rigenerazione dei tessuti danneggiati integrando le cellule con strutture di supporto tridimensionali temporanee (scaffold). Gli scaffold biodegradabili svolgono un ruolo fondamentale in questo processo, fornendo un supporto strutturale temporaneo alle cellule. I materiali non tessuti a base di fibre sono particolarmente adatti a questo scopo, poiché la loro struttura fibrosa ricorda la matrice extracellulare naturale. Questa architettura garantisce un’elevata porosità e un’area superficiale specifica, favorendo così l’adesione, la migrazione e la proliferazione cellulare.

Il policaprolattone (PCL) è un materiale ampiamente utilizzato nella fabbricazione di scaffold degradabili a base di fibre. Il PCL è un poliestere alifatico semicristallino caratterizzato da una buona biocompatibilità, da una degradazione idrolitica controllabile e relativamente lenta e da una buona lavorabilità. L’elettrofilatura o l’elettrofilatura a Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione possono essere utilizzate per generare tessuti non tessuti in fibra di PCL, consentendo un controllo preciso della geometria delle fibre, della porosità e delle proprietà meccaniche.

Gli scaffold in PCL sono spesso utilizzati nell’ingegneria tissutale di strutture portanti quali tendini e muscoli [1,2]. Una questione rilevante che emerge in questo contesto è il notevole comportamento di scorrimento (creep) mostrato dai non tessuti in fibra quando sottoposti a deformazioni ripetute. La microstruttura del materiale (Figura 1) determina ulteriori meccanismi di deformazione. Quando sottoposte a forze esterne, le fibre possono subire un riorientamento e un allineamento nella direzione del carico applicato. I punti di contatto tra le fibre sono soggetti a rottura. A livello macroscopico, ciò comporta un aumento della deformazione plastica o dello scorrimento rispetto ai materiali a struttura compatta. In uno scenario di impianto, il tessuto non tessuto è ripetutamente sottoposto a deformazione, ad esempio attraverso la contrazione del tessuto muscolare circostante.

Man mano che la deformazione plastica del tessuto non tessuto aumenta, sussiste il rischio che esso perda il contatto con il tessuto circostante a causa dell’allentamento. Pertanto, è fondamentale caratterizzare questo comportamento dinamico di scorrimento degli impianti a base di fibre.

1) Immagini al SEM della microstruttura di un tessuto non tessuto in PCL ottenuto mediante elettrofilatura (ingrandimento 200x)

Misure di resistenza alla trazione e di recupero da scorrimento su tessuti non tessuti in PCL

Eplexor® Le misurazioni della resistenza alla trazione e del recupero da scorrimento sono state effettuate a 37 °C utilizzando un DMA 303 NETZSCH in modalità trazione. Dai tessuti non tessuti in PCL sono stati prelevati campioni rettangolari di 20 mm di lunghezza, 5 mm di larghezza e 0,3 mm di spessore (Figura 2). Il materiale è stato inizialmente caratterizzato effettuando una prova di trazione quasi-statica. Sono stati applicati una velocità di allungamento di 0,5 %/s e un precarico di 0,1 N. I risultati della prova di trazione sono riportati nella Figura 3. Le osservazioni suggeriscono che sia possibile identificare una relazione elastica sforzo-deformazione fino a una deformazione approssimativa dell’8 %.

2) Tessuti non tessuti in PCL ottenuti mediante elettrofilatura nel portaprove per la prova di trazione DMA
3) Prova di trazione quasi-statica del tessuto non tessuto in PCL

Le misurazioni del recupero da scorrimento sono state effettuate in cinque cicli, applicando in ciascuno di essi uno spostamento fisso del 5%. I risultati di queste misurazioni sono riportati nella Figura 4. La deformazione residua è stata determinata per ciascun ciclo di misurazione al termine della fase di recupero, come illustrato nella Figura 5. È evidente che la deformazione residua è più marcata dopo il ciclo iniziale e successivamente continua a diminuire. I risultati delle misurazioni indicano una diminuzione costante della deformazione residua in tutti i cicli, suggerendo un avvicinamento a un valore limite. Questo risultato indica che il comportamento di scorrimento osservato può essere attribuito prevalentemente alla riorganizzazione strutturale all’interno della rete di fibre piuttosto che a meccanismi molecolari viscoelastici o viscoplastici.

4) Deformazione residua dopo ogni ciclo, ricavata dalle misurazioni del recupero da scorrimento
5) Misurazione del recupero da scorrimento del tessuto non tessuto in PCL

Conclusione

Eplexor® L’utilizzo delle prove di trazione statiche come metodo prevalente per la caratterizzazione degli scaffold a base di fibre nell’ingegneria tissutale rimane una pratica diffusa. Tuttavia, in seguito all’impianto, le ripetute deformazioni possono causare uno scorrimento macroscopico dovuto alla riorganizzazione della rete fibrosa. Questo effetto non è evidente nelle prove di trazione statiche. I risultati della prova di trazione indicano che una deformazione del 5% rientra nella regione elastica. Tuttavia, gli esperimenti di recupero dallo scorrimento hanno dimostrato che si verifica una deformazione residua anche a questi livelli di deformazione. Pertanto, gli esperimenti di recupero dallo scorrimento condotti con il sistema DMA 303 NETZSCH di forniscono informazioni importanti sul comportamento meccanico degli scaffold a base di fibre sotto carico dinamico.

Literature

  1. [1]
    N. Rivoallan, T. Baudequin, M. Mueller, R. Nicolas, S. Leal Marin, P. Vigneron, R. Jellali, Q. Dermigny, A. Le Goff, D. Duprez, B. Glasmacher, C. Legallais (2025): Scaffold elettrofilato a gradiente, dalle fibre allineate ai micropattern a nido d’ape: applicazione all’ingegneria tissutale osso-tendinea. Biomaterials Advances 177, 214413.
  2. [2]
    S. Gniesmer, R. Brehm, A. Hoffmann, D. de Cassan, H. Menzel, A.L. Hoheisel, B. Glasmacher, E. Willbold, J. Reifenrath, N. Ludwig, R. Zimmerer, F. Tavassol, N.C. Gellrich, A. Kampmann (2020): Vascolarizzazione e biocompatibilità dei materassini in fibra di poli(ε-caprolattone) per la riparazione delle lesioni della cuffia dei rotatori. PLOS ONE 15(1), e0227563.
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