Uma visão mais profunda da pirólise do ácido acetilsalicílico por meio de termogravimetria e GC-MS, parte 1

Introdução

Na farmácia, dificilmente existe um ingrediente ativo sobre o qual se tenha escrito mais do que sobre o ácido acetilsalicílico (ou ASA; nos países de língua inglesa, até mesmo o nome comercial Aspirin™ é frequentemente usado como sinônimo). Sua história de sucesso começou no final do século 19, quando o Dr. Felix Hoffmann sintetizou a substância nos laboratórios da BAYER pela primeira vez sem impurezas. Atualmente, ainda é um dos produtos farmacêuticos mais populares usados em uma ampla faixa terapêutica. Pertence ao grupo dos antiinflamatórios não esteroidais (AINEs) e é indicado para o tratamento de dor, febre e inflamação. Além disso, é usado para prevenir a recorrência de ataques cardíacos ou derrames em pacientes de alto risco. Em 1977, o AAS foi adicionado como analgésico à "lista de medicamentos essenciais" da OMS (Organização Mundial da Saúde). [1]

Esta é uma das quatro notas de aplicação que examinam com mais detalhes o comportamento térmico do ácido acetilsalicílico: Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. Decomposição em diferentes atmosferas de gás, cinética de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição e as espécies de gás resultantes. [2, 3, 4]

Tabela 1: Parâmetros de medição da STA

Resultados e discussão

Para a investigação da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição térmica do ácido acetilsalicílico, foram realizadas medições termogravimétricas (TGA) com o equipamento NETZSCH STA 449 F3 Jupiter^® , acoplado a um sistema GC-MS (cromatógrafo a gás Agilent 8890 e Agilent 5975 MSD). Gases inertes, como o hélio, foram usados como atmosfera de gás de purga. As informações detalhadas sobre as condições de medição estão resumidas na tabela 1.

A PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise do ácido acetilsalicílico apresenta duas etapas de perda de massa (veja a figura 1). A primeira perda de massa de 66,4% está relacionada a um pico na taxa de perda de massa (DTG) a 170°C. A segunda etapa de perda de massa é de 33,4% com um pico na curva DTG a 327°C.

Para fornecer informações sobre os produtos de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise, o acoplamento TGA-GC-MS foi usado para separar a mistura complexa de gases e identificar os diferentes componentes. Os parâmetros de medição para GC-MS estão descritos na tabela 2.

Tabela 2: Parâmetros de medição GC-MS

Os gases liberados foram amostrados a cada minuto no cryo trap. Após a execução termogravimétrica, a armadilha criogênica foi aquecida de -50°C a 300°C a uma taxa de aquecimento de 300 K/min para vaporizar os compostos condensados e deixá-los se separar na coluna de GC (que foi aquecida a 15 K/min). Esse método aumenta a concentração de produtos secundários e permite uma excelente separação. A corrente total de íons resultante é exibida na figura 2. A comparação dos espectros MS detectados para cada pico com a lista do NIST libraproduz vários compostos com excelente qualidade de acerto. Exemplos de identificação são mostrados para os picos com um tempo de retenção de 59,31 min e 60,89 min nas figuras 3 e 4. Além do ácido acético, do fenol, do ácido salicílico e do ácido acetilsalicílico, também foram encontrados oligômeros cíclicos do ácido 2-hidroxibenzóico, conforme indicado na literatura. Essa análise revela que a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição e a evaporação ocorrem simultaneamente e, além disso, explica por que as duas etapas de perda de massa não são separadas.

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