27.11.2019 by Milena Riedl

Digitalização do DSC: obtenha o máximo de suas medições!

A análise térmica responde a muitas perguntas em diferentes divisões de negócios do setor de manufatura. No entanto, obter o máximo de informações das medições geralmente é difícil, pois na literatura estão disponíveis apenas valores únicos e não termogramas completos. Os bancos de dados de polímeros são ferramentas comuns para outros métodos, como FT-IR ou GC-MS. Saiba como o banco de dados para instrumentação de análise térmica facilita seu trabalho diário.

A análise térmica pode responder a muitas perguntas em diferentes divisões de negócios do setor de manufatura. Na inspeção de mercadorias recebidas, é importante saber se um lote de material é adequado para produzir peças boas. Na engenharia reversa, surgem dúvidas sobre por que um concorrente pode oferecer peças semelhantes a preços mais baratos. Quando uma peça falha, é necessário detectar se há alguma impureza no material ou se os parâmetros de produção foram definidos adequadamente.

Por que precisamos de um banco de dados de polímeros?

Há muito tempo, as avaliações de resultados baseadas em banco de dados são comuns para muitos métodos, como FT-IR ou GC-MS. Na literatura, apenas valores únicos e não os termogramas completos estão disponíveis, o que é necessário para obter informações completas sobre um material. Além disso, a comparação matemática de curvas completas não era possível antes da digitalização de termogramas e tabelas.

Como isso funciona?

Caso 1: O material era um material de reciclagem de PP. As peças do lote de produção atual apresentam propriedades mecânicas inferiores. Elas também apresentam estrias marrons parcialmente visíveis. Os lotes de produção anteriores não apresentaram problemas.

Primeiro, uma peça boa foi analisada com calorimetria de varredura diferencial (DSC) para se ter uma referência para comparar com a peça defeituosa. A Figura 1 ilustra que há apenas um único pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão na faixa típica do polipropileno (PP).

Figura 1: Medição DSC de uma peça boa

Em seguida, a peça defeituosa também foi medida com DSC. Na figura 2, é claramente visível que há um segundo pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão em torno de 132°C. Essa é uma forte indicação de uma impureza no material processado.

Figura 2: Medição DSC da peça defeituosa

Para descobrir qual é a impureza, é necessário consultar a literatura ..

... ou o banco de dados de polímeros integrado à solução de software NETZSCH Proteus® solução de software!

Figura 3: Correspondência automática de banco de dados com o recurso Identify do software Proteus®®

Somente a área de medição com o pico incomum foi selected para a análise. O software mostra automaticamente os materiais de referência que estão de acordo com o material medido. Nesse caso, o primeiro pico tem uma correlação muito boa com o HD-PE. Portanto, pode-se confirmar que o material PP reciclado foi contaminado com HD-PE.

Identificação de materiais desconhecidos

Caso 2: no segundo exemplo, o objetivo era determinar qual material foi usado para a produção de uma peça competitiva.

Figura 4: Medição DSC de uma peça competitiva


A Figura 4 mostra a análise DSC da amostra com um pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão medido de 222°C. Uma olhada na literatura revela que o material pode ser poliamida 6 (PA6) (pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão entre 220 e 230°C) ou PA610 (pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão entre 210 e 230°C). Assim, devido à sobreposição de pontos de fusão, não é possível diferenciar os dois materiais.

Entretanto, ao avaliar a medição com o banco de dados automatizado, fica claro que o material processado é o PA610. O software compara o gráfico inteiro matematicamente, em comparação com a comparação de valor único com dados da literatura.

Figura 5: Comparação do banco de dados com o recurso Identify do software Proteus®®

Seu sucesso com dados inteligentes

A digitalização do DSC com asProteus® ferramentas de software AutoEvaluation e Identify oferece uma ampla gama de benefícios:

  • Identificação de misturas de materiais e impurezas
  • Melhoria da qualidade e da capacidade
  • Identificação de materiais desconhecidos
  • Maior reprodutibilidade das medições

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Agradecemos a Martin Doedt (B. Sc., Chefe de Laboratório, Kunststoff-Institut Lüdenscheid) pela palestra na K-show 2019!