27.11.2019 by Milena Riedl

DSC'yi dijitalleştirme: Ölçümlerinizden en iyi şekilde yararlanın!

Termal analiz, imalat endüstrisinin farklı iş bölümlerinde birçok soruya cevap verir. Ancak, literatürde tam termogramlar değil sadece tek değerler mevcut olduğu için ölçümlerden en fazla bilgiyi elde etmek genellikle zordur. Polimer veritabanları, FT-IR veya GC-MS gibi diğer yöntemler için yaygın araçlardır. Termal analiz cihazları için veri tabanının günlük işlerinizi nasıl kolaylaştırdığını öğrenin.

Termal analiz, imalat endüstrisinin farklı iş bölümlerinde birçok soruya cevap verebilir. Gelen mal denetimi için, bir malzeme partisinin iyi parçalar üretmek için uygun olup olmadığını bilmek önemlidir. Tersine mühendislikte, bir rakibin benzer parçaları neden daha ucuz fiyatlarla sunabildiğine dair sorular ortaya çıkar. Bir parça arızalandığında, malzemede herhangi bir safsızlık olup olmadığını veya üretim parametrelerinin uygun şekilde ayarlanıp ayarlanmadığını tespit etmek gerekir.

Neden bir polimer veri tabanına ihtiyacımız var?

FT-IR veya GC-MS gibi birçok yöntem için sonuçların veritabanı tabanlı değerlendirilmesi uzun süredir yaygındır. Literatürde, bir malzeme hakkında tam bilgi edinmek için gerekli olan termogramların tamamı değil, yalnızca tek değerler mevcuttur. Ayrıca, termogramların ve tabloların dijitalleştirilmesinden önce tam eğrilerin matematiksel olarak karşılaştırılması mümkün olmamıştır.

Nasıl çalışıyor?

Vaka 1: Malzeme bir PP geri dönüşüm malzemesiydi. Mevcut üretim partisinden gelen parçalar daha düşük mekanik özellikler göstermektedir. Ayrıca kısmen görülebilen kahverengimsi çizgiler var. Daha önceki üretim partilerinde sorun yoktu.

İlk olarak, hatalı parçayla karşılaştırmak için bir referans olması amacıyla iyi bir parça diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile analiz edilmiştir. Şekil 1, tipik polipropilen (PP) aralığında yalnızca tek birErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesi olduğunu göstermektedir.

Şekil 1: İyi bir parçanın DSC ölçümü

Daha sonra, hatalı parça DSC ile de ölçülmüştür. Şekil 2'de, yaklaşık 132°C'de ikinci birErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesi olduğu açıkça görülmektedir. Bu, işlenen malzemede bir safsızlık olduğuna dair güçlü bir göstergedir.

Şekil 2: Arızalı parçanın DSC ölçümü

Safsızlığın ne olduğunu bulmak için literatüre bakmak gerekir ..

... veya NETZSCH adresine entegre edilmiş polimer veri tabanı Proteus® yazılım çözümü!

Şekil 3: Proteus®® yazılımının Identify özelliği ile otomatik veritabanı eşleştirmesi

Analiz için yalnızca yaygın olmayan pikin bulunduğu ölçüm alanı selected. Yazılım otomatik olarak ölçülen malzemeyle uyumlu referans malzemeleri gösterir. Bu durumda, ilk pik HD-PE ile çok iyi bir korelasyona sahiptir. Bu nedenle, geri dönüştürülmüş PP malzemenin HD-PE ile kontamine olduğu doğrulanabilir.

Bilinmeyen malzemeleri tanımlama

Vaka 2: İkinci örnekte, rekabetçi bir parçanın üretimi için hangi malzemenin kullanıldığının belirlenmesi amaçlanmıştır.

Şekil 4: Rekabetçi bir parçanın DSC ölçümü


Şekil 4, 222°C'lik ölçülenErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piki ile numunenin DSC analizini göstermektedir. Literatüre bakıldığında malzemenin poliamid 6 (PA6) (220 ila 230°C arasındaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piki) veya PA610 (210 ila 230°C arasındaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime piki) olabileceği görülmektedir. Dolayısıyla, örtüşen erime noktaları nedeniyle iki malzeme arasında ayrım yapmak mümkün değildir.

Ancak ölçümün otomatik veri tabanı ile değerlendirilmesiyle işlenen malzemenin PA610 olduğu anlaşılır. Yazılım, literatür verileriyle yapılan tek değer karşılaştırmasına kıyasla tüm grafiği matematiksel olarak karşılaştırır.

Şekil 5: Proteus®® yazılımının Identify özelliği ile veritabanı karşılaştırması

Akıllı verilerle başarınız

DSC'nin dijitalleştirilmesi ileProteus®AutoEvaluation ve Identify yazılım araçları çok çeşitli avantajlar sunmaktadır:

  • Malzeme karışımlarının ve safsızlıkların tanımlanması
  • Kalite ve kapasitenin iyileştirilmesi
  • Bilinmeyen malzemelerin tanımlanması
  • Ölçümlerin daha yüksek tekrarlanabilirliği

KIMW polimer veri tabanı hakkında daha fazla bilgi almak içinburaya tıklayın!

K-show 2019'daki konuşması için Martin Doedt'e (B. Sc., Laboratuvar Müdürü, Kunststoff-Institut Lüdenscheid) teşekkür ederiz!