Een onderzoeker analyseert thermische analysegegevens op een laptop en laat de NETZSCH Proteus ® software-interface zien.

27.11.2019 by Milena Riedl

DSC digitaliseren: Haal alles uit uw metingen!

Thermische analyse beantwoordt veel vragen in verschillende divisies van de productie-industrie. Het is echter vaak moeilijk om de meeste informatie uit de metingen te halen, omdat in de literatuur alleen afzonderlijke waarden en geen volledige thermogrammen beschikbaar zijn. Polymeerdatabases zijn veelgebruikte hulpmiddelen voor andere methoden zoals FT-IR of GC-MS. Ontdek hoe de database voor thermische analyse-instrumenten uw dagelijkse werk vergemakkelijkt.

Thermische analyse kan veel vragen beantwoorden in verschillende divisies van de productie-industrie. Bij de inspectie van inkomende goederen is het belangrijk om te weten of een partij materiaal geschikt is om goede onderdelen van te maken. Bij reverse engineering ontstaan vragen over waarom een concurrent vergelijkbare onderdelen goedkoper kan aanbieden. Zodra een onderdeel faalt, moet worden vastgesteld of er onzuiverheden in het materiaal zitten of dat de productieparameters juist zijn ingesteld.

Waarom hebben we een polymeerdatabase nodig?

Evaluaties van resultaten op basis van gegevens zijn al lange tijd gebruikelijk voor veel methoden zoals FT-IR of GC-MS. In de literatuur zijn alleen afzonderlijke waarden en niet de volledige thermogrammen beschikbaar, die nodig zijn om volledige informatie over een materiaal te krijgen. Bovendien was de wiskundige vergelijking van volledige curven niet mogelijk vóór de digitalisering van thermogrammen en tabellen.

Hoe werkt het?

Geval 1: Het materiaal was een PP-recyclingmateriaal. De onderdelen uit de huidige productiebatch vertonen lagere mechanische eigenschappen. Ze hebben ook bruinachtige strepen die gedeeltelijk zichtbaar zijn. Eerdere productiebatches vertoonden geen problemen.

Eerst werd een goed onderdeel geanalyseerd met differentiële scanning calorimetrie (DSC) om een referentie te hebben om te vergelijken met het defecte onderdeel. Afbeelding 1 laat zien dat er slechts één smeltpiek is in het typische bereik van polypropyleen (PP).

DSC-thermogram met een enkele smeltpiek bij 167,1 °C, wat duidt op een goed polypropyleen (PP) materiaalmonster.
Figuur 1: DSC-meting van een goed onderdeel

Vervolgens werd het defecte onderdeel ook gemeten met DSC. In figuur 2 is duidelijk te zien dat er een tweede smeltpiek is bij ongeveer 132 °C. Dit is een sterke aanwijzing voor een onzuiverheid in het verwerkte materiaal. Dit is een sterke aanwijzing voor een onzuiverheid in het verwerkte materiaal.

DSC-meetgrafiek met thermische analyse van een defect onderdeel van polypropyleen met twee smeltpieken die duiden op onzuiverheden.
Afbeelding 2: DSC-meting van het defecte onderdeel

Om erachter te komen wat de onzuiverheid is, is het nodig om in de literatuur te kijken ..

... of in de polymeerdatabase die is geïntegreerd in de NETZSCH Proteus® softwareoplossing!

Automatisch overeenkomende resultaten van de Identifying functie van Proteus® software, die thermische analysegegevens voor polymeermaterialen weergeeft.
Afbeelding 3: Automatische database matching met de Identify functie van de Proteus®® software

Alleen het meetgebied met de ongewone piek werd geselecteerd voor de analyse. De software toont automatisch referentiematerialen die overeenkomen met het gemeten materiaal. In dit geval heeft de eerste piek een zeer goede correlatie met HD-PE. Daarom kan worden bevestigd dat het gerecyclede PP-materiaal is verontreinigd met HD-PE.

Identify onbekende materialen

Geval 2: In het tweede voorbeeld was het de bedoeling om te bepalen welk materiaal was gebruikt voor de productie van een concurrerend onderdeel.

De grafiek van de DSC-analyse toont een smeltpiek bij 222,4 °C, wat wijst op een mogelijke identificatie van polyamide 6 (PA6) of PA610-materiaal.
Afbeelding 4: DSC-meting van een concurrerend onderdeel


Figuur 4 toont de DSC-analyse van het monster met een gemeten smeltpiek van 222 °C. Een blik in de literatuur onthult dat het materiaal polyamide 6 (PA6) kan zijn (smeltpiek tussen 220 en 230 °C) of PA610 (smeltpiek tussen 210 en 230 °C). Door overlappende smeltpunten is het dus niet mogelijk om onderscheid te maken tussen de twee materialen.

Door de meting echter te evalueren met de geautomatiseerde database, wordt duidelijk dat het verwerkte materiaal PA610 is. De software vergelijkt de volledige plot mathematisch, vergeleken met de vergelijking van één waarde met literatuurgegevens.

Databasevergelijking met behulp van de Identify functie van Proteus® software, met DSC-analyse met een smeltpuntpiek van 292,4 °C.
Afbeelding 5: Databasevergelijking met de Identify functie van de Proteus®® software

Uw succes met slimme gegevens

Digitalisering van de DSC met deProteus® softwaretools AutoEvaluation en Identifybiedt een groot aantal voordelen:

  • Identificatie van materiaalmengsels en onzuiverheden
  • Verbetering van kwaliteit en capaciteit
  • Identificatie van onbekende materialen
  • Hogere reproduceerbaarheid van metingen

Klik hier voor meer informatie over de KIMW database van polymeren!

Met dank aan Martin Doedt (B. Sc., Hoofd Laboratorium, Kunststoff-Institut Lüdenscheid) voor de lezing op K-show 2019!

AI Overview
An error occurred. Please try again.