27.11.2019 by Milena Riedl
DSCのデジタル化：測定を最大限に活用しよう！
熱分析は、製造業のさまざまな事業部門における多くの疑問に答えるものです。しかし、文献には単一の値のみが掲載され、完全なサーモグラムは掲載されていないため、測定値から最大限の情報を引き出すことはしばしば困難です。ポリマーデータベースは、FT-IRやGC-MS のような他の手法のための一般的なツールです。熱分析装置用のデータベースがどのように日常業務を円滑にするかをご覧ください。
熱分析は、製造業のさまざまな事業部門で多くの疑問に答えることができます。受入検査では、材料バッチが良い部品を製造するのに適しているかどうかを知ることが重要です。リバースエンジニアリングでは、競合他社が同様の部品をより安い価格で提供できる理由について疑問が生じます。部品に不具合が生じたら、材料に不純物が含まれていないか、製造パラメータが適切に設定されているかを検出する必要がある。
なぜポリマー・データベースが必要なのか？
FT-IRやGC-MS のような多くの方法では、長い間、結果のデータベースによる評価が一般的でした。文献では、材料に関する完全な情報を得るために必要な完全なサーモグラムではなく、単一の値のみが利用可能です。さらに、サーモグラムとテーブルのデジタル化以前は、完全な曲線の数学的比較は不可能でした。
どのように機能するのか？
ケース1：材料はPPリサイクル材。現在の生産ロットの部品は機械的特性が低い。また、部分的に茶色い筋が見られます。以前の製造バッチでは問題は見られなかった。
まず、欠陥のある部品と比較するための基準を得るために、良品を示差走査熱量測定（DSC）で分析した。図1は、ポリプロピレン（PP）の一般的な融解ピークが1つしかないことを示している。
次に、欠陥部もDSCで測定した。図2を見ると、132℃付近に第二の融解ピークがあることがはっきりとわかる。これは、加工材料に不純物が含まれていることを強く示している。
その不純物の正体を突き止めるには、文献を調べる必要がある。
... あるいは、NETZSCH に統合されているポリマー・データベースを調べる必要がある。 Proteus® ソフトウェア・ソリューション！
一般的でないピークを持つ測定領域のみが分析用に選択された。ソフトウェアは、測定された材料と一致する参照材料を自動的に表示する。この場合、最初のピークはHD-PEと非常に良い相関がある。したがって、再生PP材料にHD-PEが混入していることが確認できる。
Identify未知の材料
ケース2: 2番目の例では、競合部品の製造に使用された材料を特定することが目的でした。
図4は、222℃の融解ピークを測定した試料のDSC分析を示している。文献を調べてみると、この材料はポリアミド6（PA6）（融解ピークは220～230℃）かPA610（融解ピークは210～230℃）のどちらかであることがわかる。このように、融点が重なっているため、2つの素材を区別することはできない。
しかし、自動化されたデータベースで測定値を評価することで、処理された材料がPA610であることが明らかになります。このソフトウェアは、文献データとの単一値比較と比較して、プロット全体を数学的に比較します。
スマートデータで成功を
DSCのデジタル化Proteus®ソフトウェアツールAutoEvaluationとIdentify は幅広いメリットを提供します：
- 原料混合物や不純物の同定
- 品質と生産能力の向上
- 未知物質の同定
- 測定の再現性の向上
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K-show 2019で講演してくださったMartin Doedt氏（理学士、Kunststoff-Institut Lüdenscheid研究室長）に感謝します！
