Investigação da pureza de substâncias por meio de DSC

A avaliação geralmente é executada automaticamente enquanto o cálculo é baseado na equação de Van't Hoff, que leva em conta a depressão do ponto de fusão devido à presença de impurezas. A aplicação do método exige que as impurezas se dissolvam na Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e sejam insolúveis na fase sólida.

Metilparabeno - um conservante antimicrobiano amplamente utilizado

O metilparabeno (ou Nipagin; nome IUPAC: 4-hidroxibenzoato de metila) é um ingrediente frequente de cosméticos, produtos alimentícios (E 218) e formulações farmacêuticas orais e tópicas. É um pó cristalino branco com uma Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão de 125°C a 128°C, conforme especificado na monografia de metilparabeno correspondente (como Identificação B). A imagem mostra microcristais de metilparabeno.

Purity Determination

A Figura 1 mostra o resultado do DSC de uma medição do metilparabeno realizada a 0,7 K/min em cadinhos de alumínio em uma atmosfera de nitrogênio. Na ASTM E928 (1), que descreve o purity determination por DSC em mais detalhes, são recomendadas taxas de aquecimento small e massas de amostra small para esses experimentos:

• Taxas de aquecimento entre 0,3 K/min e 0,7 K/min
• Massas de amostra entre 1 mg e 3 mg

Além disso, no mínimo 200 pontos devem ser adquiridos na região de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão.

A presente medição atende a todos os requisitos para purity determination:

• O metilparabeno é uma substância cristalina
• A forma polimórfica não muda durante o aquecimento (presente é a forma monoclínica I)
• Há um claro efeito de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão sem qualquer perturbação
• A perda de massa que ocorre durante a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é smallinferior a 1% (limite dado na ASTM E928)

O gráfico de Van't Hoff resultante (Fig. 2) exibe o valor recíproco da área parcial (1/F como eixo x) junto com a temperatura na qual essa quantidade de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é observada (eixo y). Os dados não lineares são obtidos diretamente da curva de medição; a linha representa os dados após a linearização. A quantidade total de impurezas é derivada da inclinação da curva linear; no caso atual, ela é responsável por 0,14 mol%. Assim, a pureza do metilparabeno usado é de 99,86 mol%. O ponto de interseção da curva linear com o eixo y em 1/F = 0 produz a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão teórica da amostra 100% pura, aqui 126,063 °C. A Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão da substância medida está relacionada ao valor da temperatura que corresponde a 1/F = 1. Mais informações sobre o gráfico de Van't Hoff podem ser encontradas aqui.

Fig. 2: Purity determination de metilparabeno, gráfico de Van't Hoff São exibidos os dados não lineares (+) e linearizados (x) junto com a tabela de resultados; _Tmelting e Tmelting_puro são derivados por meio da extrapolação dos dados linearizados Literatura: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry