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29.07.2020 by Dr. Gabriele Kaiser
Investigação da pureza de substâncias por meio de DSC
A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) oferece uma maneira rápida e fácil de determinar a pureza de substâncias cristalinas. É necessária apenas uma medição com alguns miligramas de amostra. Leia aqui como funciona!
A avaliação geralmente é executada automaticamente enquanto o cálculo é baseado na equação de Van't Hoff, que leva em conta a depressão do ponto de fusão devido à presença de impurezas. A aplicação do método exige que as impurezas se dissolvam naTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e sejam insolúveis na fase sólida.
Metilparabeno - um conservante antimicrobiano amplamente utilizado
O metilparabeno (ou Nipagin; nome IUPAC: 4-hidroxibenzoato de metila) é um ingrediente frequente de cosméticos, produtos alimentícios (E 218) e formulações farmacêuticas orais e tópicas. É um pó cristalino branco com umaTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão de 125°C a 128°C, conforme especificado na monografia de metilparabeno correspondente (como Identificação B). A imagem mostra microcristais de metilparabeno.
Purity Determination
A Figura 1 mostra o resultado do DSC de uma medição do metilparabeno realizada a 0,7 K/min em cadinhos de alumínio em uma atmosfera de nitrogênio. Na ASTM E928 (1), que descreve o purity determination por DSC em mais detalhes, são recomendadas taxas de aquecimento small e massas de amostra small para esses experimentos:
- Taxas de aquecimento entre 0,3 K/min e 0,7 K/min
- Massas de amostra entre 1 mg e 3 mg
Além disso, no mínimo 200 pontos devem ser adquiridos na região deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão.
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A presente medição atende a todos os requisitos para purity determination:
- O metilparabeno é uma substância cristalina
- A forma polimórfica não muda durante o aquecimento (presente é a forma monoclínica I)
- Há um claro efeito deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão sem qualquer perturbação
- A perda de massa que ocorre durante aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é smallinferior a 1% (limite dado na ASTM E928)
O gráfico de Van't Hoff resultante (Fig. 2) exibe o valor recíproco da área parcial (1/F como eixo x) junto com a temperatura na qual essa quantidade deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é observada (eixo y). Os dados não lineares são obtidos diretamente da curva de medição; a linha representa os dados após a linearização. A quantidade total de impurezas é derivada da inclinação da curva linear; no caso atual, ela é responsável por 0,14 mol%. Assim, a pureza do metilparabeno usado é de 99,86 mol%. O ponto de interseção da curva linear com o eixo y em 1/F = 0 produz aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão teórica da amostra 100% pura, aqui 126,063 °C. ATemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão da substância medida está relacionada ao valor da temperatura que corresponde a 1/F = 1. Mais informações sobre o gráfico de Van't Hoff podem ser encontradas aqui.
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Fig. 2: Purity determination de metilparabeno, gráfico de Van't Hoff São exibidos os dados não lineares (+) e linearizados (x) junto com a tabela de resultados; Tmelting e Tmeltingpuro são derivados por meio da extrapolação dos dados linearizados Literatura: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry