التحقق من نقاء المواد عن طريق DSC

عادةً ما يتم إجراء التقييم تلقائيًا بينما يعتمد الحساب على معادلة Van´t Hoff التي تأخذ انخفاض درجة الانصهار بسبب وجود شوائب في الاعتبار. يتطلب تطبيق هذه الطريقة أن تكون الشوائب ذائبة في الذوبان وغير قابلة للذوبان في المرحلة الصلبة.

ميثيل بارابين - مادة حافظة مضادة للميكروبات تستخدم على نطاق واسع

الميثيل بارابين (أو نيباجين؛ الاسم في الاتحاد الدولي للكيمياء البحتة والتطبيقية: ميثيل 4-هيدروكسي بنزوات) هو مكون متكرر في مستحضرات التجميل والمنتجات الغذائية (E 218) وكذلك التركيبات الصيدلانية الفموية والموضعية. وهو عبارة عن مسحوق بلوري أبيض مع درجة حرارة انصهار تتراوح بين 125 درجة مئوية و128 درجة مئوية كما هو محدد في دراسة ميثيل بارابين المقابلة (كما في التعريف ب). تعرض الصورة بلورات دقيقة من ميثيل بارابين.

تحديد النقاء

يوضح الشكل 1 نتيجة DSC لقياس الميثيل بارابين الذي تم إجراؤه عند 0.7 كلفن/الدقيقة في بوتقات الألومنيوم في جو من النيتروجين. وفي المعيار ASTM E928 (1) الذي يصف تحديد النقاء بواسطة DSC بمزيد من التفصيل، يوصى بمعدلات تسخين صغيرة وكتل عينات صغيرة لمثل هذه التجارب:

• معدلات التسخين بين 0.3 كلفن/الدقيقة و0.7 كلفن/الدقيقة
• كتل العينة بين 1 مجم و3 مجم

بالإضافة إلى ذلك، يجب الحصول على 200 نقطة على الأقل في منطقة الذوبان.

يفي القياس الحالي بجميع متطلبات تحديد النقاء:

• ميثيل بارابين مادة بلورية
• لا يتغير الشكل متعدد الأشكال أثناء التسخين (الموجود هو الشكل الأحادي الكليني I)
• يوجد تأثير ذوبان واضح دون أي اضطراب
• الفقد الكتلي الذي يحدث أثناء الذوبان أقل من 1% (الحد الأدنى الوارد في ASTM E928)

يعرض مخطط Van´t Hoff الناتج (الشكل 2) القيمة المقلوبة للمساحة الجزئية (1/F كمحور س) إلى جانب درجة الحرارة التي لوحظ عندها مقدار الذوبان (المحور ص). البيانات غير الخطية مأخوذة مباشرةً من منحنى القياس؛ ويمثل الخط البيانات بعد التحويل الخطي. تُشتق الكمية الإجمالية للشوائب من ميل المنحنى الخطي؛ وفي الحالة الحالية، تمثل 0.14 مول في المائة. وبالتالي، فإن نسبة نقاء الميثيل بارابين المستخدم هي 99.86 مول٪. تُنتج نقطة تقاطع المنحنى الخطي مع المحور ص عند 1/ف = 0 درجة حرارة الانصهار النظري للعينة النقية بنسبة 100%، وهي هنا 126.063 درجة مئوية. ترتبط درجة حرارة انصهار المادة المقيسة بقيمة درجة الحرارة التي تقابل 1/F = 1. يمكن العثور على مزيد من المعلومات حول مخطط فان´t Hoff هنا.

الشكل 2: تحديد نقاء الميثيل بارابين، مخطط فان هوف المعروض كل من البيانات غير الخطية (+) والبيانات الخطية (س) مع جدول النتائج؛ يتم اشتقاق _Tmelting وTmelting_النقي عن طريق استقراء البيانات الخطية المؤلفات: (1) ASTM E928، طريقة الاختبار القياسية للنقاء بواسطة المسح التفاضلي للمقياس الحراري التفاضلي