Undersøgelse af stoffers renhed ved hjælp af DSC

Evalueringen kører normalt automatisk, mens beregningen er baseret på Van´t Hoff-ligningen, som tager højde for smeltepunktssænkningen på grund af tilstedeværelsen af urenheder. Anvendelse af metoden kræver, at urenhederne opløses i smelten og er uopløselige i den faste fase.

Methylparaben - et udbredt antimikrobielt konserveringsmiddel

Methylparaben (eller Nipagin; IUPAC-navn: Methyl-4-hydroxybenzoat) er en hyppig ingrediens i kosmetik, fødevareprodukter (E 218) samt orale og topiske farmaceutiske formuleringer. Det er et hvidt krystallinsk pulver med en Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur på 125 °C til 128 °C som angivet i den tilsvarende methylparaben-monografi (som identifikation B). Billedet viser mikrokrystaller af methylparaben.

Purity Determination

Figur 1 viser DSC-resultatet af en måling på methylparaben udført ved 0,7 K/min i aluminiumdigler i en nitrogenatmosfære. I ASTM E928 (1), som beskriver purity determination ved DSC mere detaljeret, anbefales small opvarmningshastigheder og small prøvemasser til sådanne eksperimenter:

• Opvarmningshastigheder mellem 0,3 K/min og 0,7 K/min
• Prøvemasser mellem 1 mg og 3 mg

Derudover skal der indsamles mindst 200 punkter i smelteområdet.

Denne måling opfylder alle krav til purity determination:

• Methylparaben er et krystallinsk stof
• Den polymorfe form ændrer sig ikke under opvarmning (til stede er den monokline form I)
• Der er en klar smelteeffekt uden nogen forstyrrelse
• Massetabet under Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning er mindre end 1 % (tærskelværdi angivet i ASTM E928)

Det resulterende Van´t Hoff-plot (fig. 2) viser den reciprokke værdi af det partielle areal (1/F som x-akse) sammen med den temperatur, hvor den pågældende mængde Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning observeres (y-akse). De ikke-lineære data er taget direkte fra målekurven; linjen repræsenterer dataene efter linearisering. Den samlede mængde urenheder er afledt af hældningen på den lineære kurve; i det aktuelle tilfælde udgør den 0,14 mol%. Renheden af det anvendte methylparaben er således 99,86 mol%. Den lineære kurves skæringspunkt med y-aksen ved 1/F = 0 giver den teoretiske Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur for den 100 % rene prøve, her 126,063 °C. Det målte stofs Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur er relateret til den temperaturværdi, der svarer til 1/F = 1. Du kan finde flere oplysninger om Van´t Hoff-plottet her.

Fig. 2: Purity determination af methylparaben, Van´t Hoff-plot Viser både de ikke-lineære (+) og de lineære data (x) sammen med resultattabellen; _Tmelting og Tmelting_pure er udledt ved hjælp af ekstrapolation af de lineære data Litteratur: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry