29.07.2020 by Dr. Gabriele Kaiser
DSC를 통한 물질의 순도 조사
시차 주사 열량 측정법(DSC)은 결정성 물질의 순도를 빠르고 쉽게 측정할 수 있는 방법을 제공합니다. 몇 밀리그램의 시료로 한 번만 측정하면 됩니다. 여기에서 작동 방식을 읽어보세요!
평가는 일반적으로 자동으로 실행되며 계산은 불순물의 존재로 인한 융점 저하를 고려하는 반트 호프 방정식을 기반으로 합니다. 이 방법을 적용하려면 불순물이 용융물에 용해되고 고상에 불용성이어야 합니다.
메틸파라벤 - 널리 사용되는 항균 보존제
메칠파라벤(또는 니파진, IUPAC 명칭: 메칠4-하이드록시벤조에이트)은 화장품, 식품(E 218)은 물론 경구 및 국소 의약품 제형에 자주 사용되는 성분입니다. 해당 메틸파라벤 모노그래프에 명시된 대로 녹는 온도가 125°C~128°C인 백색 결정성 분말입니다(식별번호 B). 사진은 메틸파라벤의 미세 결정을 보여줍니다.
Purity Determination
그림 1은 질소 분위기에서 알루미늄 도가니에서 0.7 K/min으로 수행한 메틸파라벤 측정의 DSC 결과를 보여줍니다. DSC를 이용한 purity determination 에 대해 자세히 설명하는 ASTM E928(1)에서는 이러한 실험에 small 가열 속도와 small 시료 질량을 권장합니다:
- 가열 속도: 0.3 K/min ~ 0.7 K/min
- 시료 질량은 1mg에서 3mg 사이
또한 용융 영역에서 최소 200점을 획득해야 합니다.
현재 측정값은 purity determination 에 대한 모든 요구 사항을 충족합니다:
- 메틸파라벤은 결정성 물질입니다
- 다형성 형태는 가열 중에도 변하지 않습니다(현재 단사선 형태 I)
- 방해없이 명확한 용융 효과가 있습니다
- 용융 중 발생하는 질량 손실이 1%보다 작습니다(ASTM E928에 제시된 임계값)
결과 반트 호프 플롯(그림 2)은 해당 용융량이 관찰되는 온도(y축)와 함께 부분 면적의 역수 값(1/F를 x축으로)을 표시합니다. 비선형 데이터는 측정 곡선에서 직접 가져온 것이며, 선은 선형화 후의 데이터를 나타냅니다. 불순물의 총량은 선형 곡선의 기울기로부터 도출되며, 현재의 경우 0.14 mol%에 해당합니다. 따라서 사용된 메틸파라벤의 순도는 99.86mol%입니다. 1/F = 0에서 선형 곡선과 y축의 교차점은 100% 순수 시료의 이론적 녹는 온도(여기서는 126.063°C)를 산출합니다. 측정된 물질의 녹는 온도는 1/F = 1에 해당하는 온도 값과 관련이 있습니다. 반트 호프 플롯에 대한 자세한 정보는 여기에서 확인할 수 있습니다.
그림 2: Purity determination 메틸파라벤, 반트 호프 플롯 결과 표와 함께 비선형(+) 및 선형화된 데이터(x)가 모두 표시됨; Tmelting 및 Tmelting순도는 선형화된 데이터를 추정하여 도출됨 문헌: (1) ASTM E928, 차등 주사 열량계에 의한 순도 표준 시험 방법