Investigarea purității substanțelor cu ajutorul DSC

De obicei, evaluarea se efectuează automat, în timp ce calculul se bazează pe ecuația Van´t Hoff, care ia în considerare scăderea punctului de topire datorată prezenței impurităților. Aplicarea metodei necesită ca impuritățile să se dizolve în topitură și să fie insolubile în faza solidă.

Metilparaben - un conservant antimicrobian utilizat pe scară largă

Metilparabenul (sau Nipagin; denumire IUPAC: 4-hidroxibenzoat de metil) este un ingredient frecvent al cosmeticelor, produselor alimentare (E 218), precum și al formulărilor farmaceutice orale și topice. Este o pulbere cristalină albă cu o Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). temperatură de topire cuprinsă între 125°C și 128°C, astfel cum se specifică în monografia corespunzătoare a metilparabenului (ca identificare B). Imaginea prezintă microcristale de metilparaben.

Purity Determination

Figura 1 prezintă rezultatul DSC al unei măsurători asupra metilparabenului efectuată la 0,7 K/min în creuzete de aluminiu într-o atmosferă de azot. În ASTM E928 (1), care descrie mai detaliat purity determination prin DSC, sunt recomandate pentru astfel de experimente ratele de încălzire small și masele de probe small:

• Viteze de încălzire între 0,3 K/min și 0,7 K/min
• Mase ale probelor între 1 mg și 3 mg

În plus, trebuie să se obțină minimum 200 de puncte în regiunea de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire.

Prezenta măsurătoare îndeplinește toate cerințele pentru purity determination:

• Metilparabenul este o substanță cristalină
• Forma polimorfă nu se modifică în timpul încălzirii (este prezentă forma monoclinică I)
• Există un efect de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire clar, fără nici o perturbare
• Pierderea de masă care apare în timpul topirii este mai mică de 1% (prag dat în ASTM E928)

Graficul Van´t Hoff rezultat (Fig. 2) prezintă valoarea reciprocă a suprafeței parțiale (1/F pe axa x) împreună cu temperatura la care se observă acea cantitate de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (axa y). Datele neliniare sunt preluate direct din curba de măsurare; linia reprezintă datele după liniarizare. Cantitatea totală de impurități este derivată din panta curbei liniare; în cazul de față, aceasta reprezintă 0,14 mol%. Astfel, puritatea metilparabenului utilizat este de 99,86 mol%. Punctul de intersecție al curbei liniare cu axa y la 1/F = 0 indică temperatura teoretică de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a probei pure 100%, în acest caz 126,063 °C. Temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a substanței măsurate este legată de valoarea temperaturii care corespunde la 1/F = 1. Mai multe informații despre graficul Van´t Hoff pot fi găsite aici.

Fig. 2: Purity determination de metilparaben, diagramă Van´t Hoff Sunt afișate atât datele neliniare (+), cât și cele liniarizate (x), împreună cu tabelul de rezultate; _Tmelting și Tmelting_pur sunt derivate prin extrapolarea datelor liniarizate Literatură: (1) ASTM E928, Metodă standard de testare a purității prin calorimetrie diferențială de scanare