29.07.2020 by Dr. Gabriele Kaiser
Zkoumání čistoty látek pomocí DSC
Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) nabízí rychlý a snadný způsob stanovení čistoty krystalických látek. Stačí pouze jedno měření s několika miligramy vzorku. Zde si přečtěte, jak to funguje!
Vyhodnocení obvykle probíhá automaticky, přičemž výpočet je založen na Van´t Hoffově rovnici, která zohledňuje snížení teploty tání v důsledku přítomnosti nečistot. Použití metody vyžaduje, aby se nečistoty rozpouštěly v tavenině a byly nerozpustné v pevné fázi.
Methylparaben - široce používaná antimikrobiální konzervační látka
Methylparaben (nebo nipagin; název IUPAC: methyl 4-hydroxybenzoát) je častou složkou kosmetiky, potravinářských výrobků (E 218) i perorálních a lokálních farmaceutických přípravků. Je to bílý krystalický prášek s teplotou tání 125 °C až 128 °C, jak je uvedeno v příslušné monografii methylparabenu (jako identifikace B). Na obrázku jsou zobrazeny mikrokrystaly methylparabenu.
Purity Determination
Obrázek 1 ukazuje výsledek DSC měření methylparabenu provedeného při teplotě 0,7 K/min v hliníkových kelímcích v dusíkové atmosféře. V normě ASTM E928 (1), která podrobněji popisuje Purity Determination pomocí DSC, jsou pro takové experimenty doporučeny rychlosti zahřívání small a hmotnosti vzorků small:
- Rychlosti ohřevu mezi 0,3 K/min a 0,7 K/min
- Hmotnosti vzorků mezi 1 mg a 3 mg
Kromě toho by se mělo získat minimálně 200 bodů v oblasti taveniny.
Toto měření splňuje všechny požadavky pro Purity Determination:
- Methylparaben je krystalická látka
- Polymorfní forma se při zahřívání nemění (přítomna je monoklinická forma I)
- Je zřejmý efekt tání bez jakéhokoli narušení
- Úbytek hmotnosti při tavení je menší než 1 % (mezní hodnota uvedená v normě ASTM E928)
Výsledný Van´t Hoffův graf (obr. 2) zobrazuje reciproční hodnotu dílčí plochy (1/F jako osa x) spolu s teplotou, při které je toto množství tání pozorováno (osa y). Nelineární data jsou převzata přímo z křivky měření; přímka představuje data po linearizaci. Celkové množství nečistot je odvozeno ze sklonu lineární křivky; v tomto případě představuje 0,14 mol %. Čistota použitého methylparabenu je tedy 99,86 mol %. Průsečík lineární křivky s osou y v bodě 1/F = 0 udává teoretickou teplotu tání 100% čistého vzorku, zde 126,063 °C. Teplota tání měřené látky je vztažena k hodnotě teploty, která odpovídá 1/F = 1. Více informací o Van´t Hoffově grafu naleznete zde.
Obr. 2: Purity Determination methylparabenu, Van´t Hoffův graf Zobrazeny jsou nelineární (+) i linearizované údaje (x) spolu s tabulkou výsledků; Tmelting a Tmeltingpure jsou odvozeny extrapolací linearizovaných údajů Literatura: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry (Standardní zkušební metoda pro čistotu diferenční skenovací kalorimetrií)