Aineiden puhtauden tutkiminen DSC:n avulla

Arviointi suoritetaan yleensä automaattisesti, ja laskenta perustuu Van´t-Hoffin yhtälöön, jossa otetaan huomioon epäpuhtauksien aiheuttama sulamispisteen aleneminen. Menetelmän soveltaminen edellyttää, että epäpuhtaudet liukenevat sulaan ja ovat liukenemattomia kiinteään faasiin.

Metyyliparabeeni - laajalti käytetty antimikrobinen säilöntäaine

Metyyliparabeeni (tai nipagiini; IUPAC-nimi: metyyli-4-hydroksibentsoaatti) on yleinen ainesosa kosmetiikassa, elintarvikkeissa (E 218) sekä suun kautta otettavissa ja paikallisesti käytettävissä lääkevalmisteissa. Se on valkoista kiteistä jauhetta, jonka Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila on 125-128 °C, kuten vastaavassa metyyliparabeenimonografiassa (tunniste B) on määritelty. Kuvassa on metyyliparabeenin mikrokiteitä.

Purity Determination

Kuvassa 1 esitetään metyyliparabeenin DSC-mittaustulos, joka tehtiin 0,7 K/min nopeudella alumiinisissa upokkaissa typpi-ilmakehässä. ASTM E928:ssa (1), jossa kuvataan yksityiskohtaisemmin Purity Determination DSC:llä, suositellaan tällaisia kokeita varten small lämmitysnopeuksia ja small näytemassoja:

• Lämmitysnopeudet välillä 0,3 K/min-0,7 K/min
• Näytemassat 1 mg:n ja 3 mg:n välillä

Lisäksi sulan alueelta olisi otettava vähintään 200 pistettä.

Tämä mittaus täyttää kaikki Purity Determination-vaatimuksia koskevat vaatimukset:

• Metyyliparabeeni on kiteinen aine
• Polymorfinen muoto ei muutu kuumentamisen aikana (läsnä on monokliininen muoto I)
• Sulatustulos on selvä ilman häiriöitä
• Sulamisen aikana tapahtuva massahäviö on alle 1 % (ASTM E928:ssa annettu kynnysarvo)

Tuloksena saadussa Van´t-Hoffin kuvaajassa (kuva 2) esitetään osittaispinta-alan (1/F x-akselilla) käänteisarvo sekä lämpötila, jossa kyseinen sulamismäärä havaitaan (y-akseli). Epälineaariset tiedot on otettu suoraan mittauskäyrästä; viiva edustaa tietoja linearisoinnin jälkeen. Epäpuhtauksien kokonaismäärä saadaan lineaarisen käyrän kaltevuudesta; tässä tapauksessa sen osuus on 0,14 mol-%. Näin ollen käytetyn metyyliparabeenin puhtaus on 99,86 mol-%. Lineaarisen käyrän ja y-akselin leikkauspiste 1/F = 0:n kohdalla saadaan 100-prosenttisesti puhtaan näytteen teoreettinen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila, joka on tässä tapauksessa 126,063 °C. Tämä on siis 100-prosenttisesti puhtaan näytteen teoreettinen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila. Mitatun aineen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila on suhteessa lämpötila-arvoon, joka vastaa arvoa 1/F = 1. Lisätietoja Van´t-Hoffin kuvaajasta löytyy täältä.

Kuva 2: Purity Determination, metyyliparabeeni, Van´t-Hoffin kuvaaja Näytetään sekä epälineaariset (+) että linearisoidut tiedot (x) sekä tulostaulukko; _Tmelting ja Tmelting_pure on johdettu linearisoitujen tietojen ekstrapoloinnin avulla Kirjallisuus: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry