Menyelidiki Kemurnian Zat dengan Menggunakan DSC

Evaluasi biasanya berjalan secara otomatis sementara perhitungan didasarkan pada persamaan Van´t Hoff yang memperhitungkan penurunan titik leleh karena adanya pengotor. Penerapan metode ini mengharuskan pengotor larut dalam lelehan dan tidak larut dalam fase padat.

Methylparaben - Pengawet Antimikroba yang Banyak Digunakan

Methylparaben (atau Nipagin; nama IUPAC: Methyl 4-hydroxybenzoate) adalah bahan yang sering digunakan dalam kosmetik, produk makanan (E 218), serta formulasi farmasi oral dan topikal. Ini adalah bubuk kristal putih dengan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh 125°C hingga 128°C seperti yang ditentukan dalam monografi metilparaben yang sesuai (sebagai Identifikasi B). Gambar tersebut menampilkan mikrokristal metilparaben.

Purity Determination

Gambar 1 menunjukkan hasil DSC dari pengukuran metilparaben yang dilakukan pada 0,7 K/menit dalam cawan lebur aluminium dalam atmosfer nitrogen. Dalam ASTM E928 (1) yang menjelaskan purity determination dengan DSC secara lebih rinci, small laju pemanasan dan small massa sampel direkomendasikan untuk eksperimen tersebut:

• Laju pemanasan antara 0,3 K/menit dan 0,7 K/menit
• Massa sampel antara 1 mg dan 3 mg

Selain itu, minimal 200 titik harus diperoleh di daerah lelehan.

Pengukuran saat ini memenuhi semua persyaratan untuk purity determination:

• Methylparaben adalah zat kristal
• Bentuk polimorfik tidak berubah selama pemanasan (yang ada adalah bentuk monoklinik I)
• Ada efek peleburan yang jelas tanpa gangguan apa pun
• Kehilangan massa yang terjadi selama peleburan lebih kecil dari 1% (ambang batas yang diberikan dalam ASTM E928)

Plot Van't Hoff yang dihasilkan (Gbr. 2) menampilkan nilai timbal balik dari area parsial (1/F sebagai sumbu x) bersama dengan suhu di mana jumlah peleburan diamati (sumbu y). Data non-linier langsung diambil dari kurva pengukuran; garis mewakili data setelah linearisasi. Jumlah total pengotor diperoleh dari kemiringan kurva linier; dalam kasus saat ini, ini menyumbang 0,14 mol%. Dengan demikian, kemurnian metilparaben yang digunakan adalah 99,86 mol%. Titik perpotongan kurva linier dengan sumbu y pada 1/F = 0 menghasilkan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh teoretis dari sampel murni 100%, di sini 126,063 ° C. Suhu leleh zat yang diukur terkait dengan nilai suhu yang sesuai dengan 1/F = 1. Informasi lebih lanjut tentang plot Van't Hoff dapat ditemukan di sini.

Gbr. 2: Purity determination metilparaben, plot Van´t Hoff yang ditampilkan adalah data non-linier (+) dan data yang dilinierkan (x) bersama dengan tabel hasil; _Tmelting dan Tmelting_murni diperoleh dengan cara ekstrapolasi data yang dilinierkan