Изследване на чистотата на веществата с помощта на DSC

Оценката обикновено се извършва автоматично, а изчисленията се основават на уравнението на Ван`т Хоф, което отчита понижаването на температурата на топене поради наличието на примеси. Прилагането на метода изисква примесите да се разтварят в стопилката и да са неразтворими в твърдата фаза.

Метилпарабен - широко използван антимикробен консервант

Метилпарабенът (или нипагинът; наименование по IUPAC: метил 4-хидроксибензоат) е често срещана съставка на козметиката, хранителните продукти (E 218), както и на оралните и локалните фармацевтични препарати. Той представлява бял кристален прах с температура на топене от 125°C до 128°C, както е посочено в съответната монография на метилпарабен (като идентификация В). На снимката са показани микрокристали на метилпарабен.

Purity Determination

На фигура 1 е показан резултатът от DSC измерване на метилпарабен, извършено при 0,7 K/min в алуминиеви тигли в азотна атмосфера. В стандарт ASTM E928 (1), който описва по-подробно purity determination чрез DSC, за такива експерименти се препоръчват small скорости на нагряване и small маси на пробите:

• Скорости на нагряване между 0,3 K/min и 0,7 K/min
• Маса на пробата между 1 mg и 3 mg

Освен това трябва да се получат минимум 200 точки в областта на стопилката.

Настоящото измерване отговаря на всички изисквания за purity determination:

• Метилпарабенът е кристално вещество
• Полиморфната форма не се променя при нагряване (налице е моноклинна форма I)
• Налице е ясен ефект на топене без никакви смущения
• Загубата на маса по време на топене е по-малка от 1 % (праг, посочен в ASTM E928)

Получената графика на Van´t Hoff (фиг. 2) показва реципрочната стойност на частичната площ (1/F като ос x) заедно с температурата, при която се наблюдава това количество топене (ос y). Нелинейните данни са взети директно от измервателната крива; линията представя данните след линеаризация. Общото количество на примесите се получава от наклона на линейната крива; в настоящия случай то представлява 0,14 mol%. По този начин чистотата на използвания метилпарабен е 99,86 mol%. Пресечната точка на линейната крива с оста y при 1/F = 0 дава теоретичната температура на топене на 100% чистата проба, тук 126,063 °C. Температурата на топене на измереното вещество е свързана със стойността на температурата, която съответства на 1/F = 1. Повече информация за диаграмата на Вант-Хоф можете да намерите тук.

Фиг. 2: Purity determination на метилпарабен, графиката на Van´t Hoff Показани са нелинейните (+) и линеаризираните данни (x), както и таблицата с резултатите; _Tmelting и Tmelting_pure са получени чрез екстраполация на линеаризираните данни Литература: (1) ASTM E928, Стандартен метод за изпитване на чистотата чрез диференциална сканираща калориметрия