Az anyagok tisztaságának vizsgálata DSC segítségével

A kiértékelés általában automatikusan fut, míg a számítás a Van´t-Hoff-egyenleten alapul, amely figyelembe veszi a szennyeződések jelenlétéből adódó olvadáspont-csökkenést. A módszer alkalmazása megköveteli, hogy a szennyeződések az olvadékban oldódjanak, és a szilárd fázisban oldhatatlanok legyenek.

Metilparabén - széles körben használt antimikrobiális tartósítószer

A metilparabén (vagy Nipagin; IUPAC név: metil-4-hidroxibenzoát) gyakori összetevője kozmetikumoknak, élelmiszereknek (E 218), valamint orális és helyi gyógyszerformuláknak. Fehér kristályos por, olvadáspontja 125 °C és 128 °C között van, ahogyan azt a megfelelő metilparabén-monográfia (B azonosító) meghatározza. A képen a metilparaben mikrokristályai láthatók.

Purity Determination

Az 1. ábra a metilparabén 0,7 K/perc sebességgel, nitrogén atmoszférában, alumíniumtégelyben végzett DSC-mérés eredményét mutatja. Az ASTM E928 (1) szabványban, amely részletesebben leírja a purity determination DSC-vel végzett kísérleteket, a small fűtési sebességet és a small mintatömeget ajánlják az ilyen kísérletekhez:

• Fűtési sebességek 0,3 K/perc és 0,7 K/perc között
• 1 mg és 3 mg közötti mintatömegek

Ezenkívül legalább 200 pontot kell felvenni az olvadéktartományban.

Ez a mérés megfelel a purity determination valamennyi követelményének:

• A metilparaben kristályos anyag
• A polimorf forma nem változik a melegítés során (jelen van az I. monoklin forma)
• Az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás egyértelműen, mindenféle zavarás nélkül következik be
• Az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás során fellépő tömegveszteség kisebb, mint 1% (az ASTM E928 szabványban megadott küszöbérték)

Az így kapott Van´t-Hoff-diagram (2. ábra) a parciális terület reciprok értékét (1/F mint x-tengely) mutatja, valamint azt a hőmérsékletet, amelyen az adott mértékű Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás megfigyelhető (y-tengely). A nem lineáris adatok közvetlenül a mérési görbéből származnak; a vonal a linearizálás utáni adatokat ábrázolja. A szennyeződések teljes mennyisége a lineáris görbe meredekségéből származik; a jelen esetben 0,14 mol%-ot tesz ki. Így a felhasznált metilparaben tisztasága 99,86 mol%. A lineáris görbe és az y-tengely metszéspontja 1/F = 0-nál adja meg a 100%-os tisztaságú minta elméleti Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékletét, itt 126,063 °C-ot. A mért anyag olvadási hőmérséklete az 1/F = 1 értéknek megfelelő hőmérsékleti értékhez kapcsolódik. A Van´t-Hoff-diagramról további információ itt található.

2. ábra: Purity determination metilparaben, Van´t-Hoff-diagram A nemlineáris (+) és a linearizált adatok (x) az eredménytáblázattal együtt szerepelnek; a _Tmelting és Tmelting_pure a linearizált adatok extrapolációjával származtatható Irodalom: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry (ASTM E928, a tisztaság differenciál pásztázó kalorimetriás vizsgálati módszere)