Étude de la pureté des substances au moyen de la DSC

L'évaluation s'effectue généralement de manière automatique, tandis que le calcul est basé sur l'équation de Van't Hoff qui prend en compte l'abaissement du point de fusion dû à la présence d'impuretés. L'application de la méthode exige que les impuretés se dissolvent dans la matière fondue et soient insolubles dans la phase solide.

Methylparaben - un conservateur antimicrobien largement utilisé

Le méthylparabène (ou Nipagin ; nom IUPAC : 4-hydroxybenzoate de méthyle) est un ingrédient fréquent des cosmétiques, des produits alimentaires (E 218) ainsi que des formulations pharmaceutiques orales et topiques. Il s'agit d'une poudre cristalline blanche dont la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion est comprise entre 125°C et 128°C, comme indiqué dans la monographie correspondante du méthylparabène (identification B). L'image montre des microcristaux de méthylparabène.

Purity Determination

La figure 1 montre le résultat DSC d'une mesure sur le méthylparabène effectuée à 0,7 K/min dans des creusets en aluminium sous atmosphère d'azote. Dans la norme ASTM E928 (1), qui décrit plus en détail le site purity determination par DSC, les taux de chauffage small et les masses d'échantillon small sont recommandés pour ce type d'expériences :

• Vitesses de chauffage comprises entre 0,3 K/min et 0,7 K/min
• Masse des échantillons entre 1 mg et 3 mg

En outre, un minimum de 200 points doit être acquis dans la région de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion.

La présente mesure répond à toutes les exigences de purity determination:

• Le méthylparabène est une substance cristalline
• La forme polymorphe ne change pas pendant le chauffage (la forme monoclinique I est présente)
• Il y a un effet de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion clair sans aucune perturbation
• La perte de masse survenant lors de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est inférieure à 1 % (seuil donné dans l'ASTM E928)

Le diagramme de Van't Hoff qui en résulte (figure 2) affiche la valeur réciproque de l'aire partielle (1/F en abscisse) ainsi que la température à laquelle cette quantité de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est observée (en ordonnée). Les données non linéaires sont directement tirées de la courbe de mesure ; la ligne représente les données après linéarisation. La quantité totale d'impuretés est dérivée de la pente de la courbe linéaire ; dans le cas présent, elle représente 0,14 mol%. La pureté du méthylparabène utilisé est donc de 99,86 mol%. Le point d'intersection de la courbe linéaire avec l'axe des ordonnées à 1/F = 0 donne la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion théorique de l'échantillon pur à 100 %, ici 126,063 °C. La Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion de la substance mesurée est liée à la valeur de température qui correspond à 1/F = 1. Pour plus d'informations sur le diagramme de Van't Hoff, cliquez ici.

Fig. 2 : Purity determination of methylparaben, Van't Hoff plot Les données non linéaires (+) et linéarisées (x) ainsi que le tableau des résultats sont affichés ; _Tmelting et Tmelting_pur sont dérivés par extrapolation des données linéarisées Littérature : (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry (Méthode d'essai standard pour la pureté par calorimétrie différentielle à balayage)