DSC Aracılığıyla Maddelerin Saflığının Araştırılması

Değerlendirme genellikle otomatik olarak yapılırken, hesaplama safsızlıkların varlığından kaynaklanan erime noktası düşüşünü dikkate alan Van´t Hoff denklemine dayanmaktadır. Yöntemin uygulanması, safsızlıkların eriyik içinde çözünmesini ve katı fazda çözünmemesini gerektirir.

Metilparaben - Yaygın Olarak Kullanılan Bir Antimikrobiyal Koruyucu

Metilparaben (veya Nipagin; IUPAC adı: Metil 4-hidroksibenzoat) kozmetiklerin, gıda ürünlerinin (E 218) yanı sıra oral ve topikal farmasötik formülasyonların sık kullanılan bir bileşenidir. İlgili metilparaben monografında (Tanımlama B olarak) belirtildiği gibi 125°C ila 128°CErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığına sahip beyaz kristal bir tozdur. Resim metilparabenin mikro kristallerini göstermektedir.

Purity Determination

Şekil 1, metilparaben üzerinde azot atmosferinde alüminyum potalarda 0,7 K/dak hızında gerçekleştirilen bir ölçümün DSC sonucunu göstermektedir. DSC ile purity determination daha ayrıntılı olarak açıklayan ASTM E928'de (1) small bu tür deneyler için ısıtma hızları ve small numune kütleleri önerilmektedir:

• Isıtma hızları 0,3 K/dak ile 0,7 K/dak arasında
• Örnek kütleleri 1 mg ile 3 mg arasında

Ayrıca, erime bölgesinde en az 200 puan alınmalıdır.

Mevcut ölçüm purity determination için tüm gereklilikleri karşılamaktadır:

• Metilparaben kristal bir maddedir
• Polimorfik form ısıtma sırasında değişmez (mevcut olan monoklinik form I'dir)
• Herhangi bir rahatsızlık olmadan net birErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime etkisi vardır
• Erime sırasında meydana gelen kütle kaybı small%1'den fazladır (ASTM E928'de verilen eşik değer)

Ortaya çıkan Van´t Hoff grafiği (Şekil 2), kısmi alanın karşılıklı değerini (x ekseni olarak 1/F) ve bu miktarda erimenin gözlemlendiği sıcaklığı (y ekseni) gösterir. Doğrusal olmayan veriler doğrudan ölçüm eğrisinden alınır; çizgi doğrusallaştırma sonrası verileri temsil eder. Toplam safsızlık miktarı doğrusal eğrinin eğiminden elde edilir; mevcut durumda %0,14 mol'dür. Dolayısıyla, kullanılan metilparabenin saflığı %99,86 mol'dür. Doğrusal eğrinin 1/F = 0'da y ekseniyle kesişme noktası %100 saf numunenin teorikErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığını verir, burada 126,063 °C'dir. Ölçülen maddeninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığı 1/F = 1'e karşılık gelen sıcaklık değeriyle ilişkilidir. Van´t Hoff grafiği hakkında daha fazla bilgiyi burada bulabilirsiniz.

Şekil 2: Purity determination metilparaben, Van´t Hoff grafiği Sonuç tablosuyla birlikte hem doğrusal olmayan (+) hem de doğrusallaştırılmış veriler (x) gösterilmektedir; _Tmelting ve Tmelting_pure, doğrusallaştırılmış verilerin ekstrapolasyonu yoluyla türetilmiştir Literatür: (1) ASTM E928, Diferansiyel Taramalı Kalorimetri ile Saflık için Standart Test Yöntemi