Investigación de la pureza de las sustancias mediante DSC

La evaluación suele ejecutarse automáticamente, mientras que el cálculo se basa en la ecuación de Van't Hoff, que tiene en cuenta la depresión del punto de fusión debida a la presencia de impurezas. La aplicación del método requiere que las impurezas se disuelvan en la masa fundida y sean insolubles en la fase sólida.

Metilparabeno: un conservante antimicrobiano ampliamente utilizado

El metilparabeno (o Nipagin; nombre IUPAC: 4-hidroxibenzoato de metilo) es un ingrediente frecuente de cosméticos, productos alimenticios (E 218) y formulaciones farmacéuticas orales y tópicas. Es un polvo cristalino blanco con una Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión de 125°C a 128°C, tal como se especifica en la monografía correspondiente del metilparabeno (como Identificación B). La imagen muestra microcristales de metilparabeno.

`Purity Determination`

La figura 1 muestra el resultado DSC de una medición sobre metilparabeno realizada a 0,7 K/min en crisoles de aluminio en atmósfera de nitrógeno. En la norma ASTM E928 (1), que describe con más detalle la purity determination por DSC, se recomiendan para este tipo de experimentos velocidades de calentamiento de small y masas de muestra de small:

Velocidades de calentamiento entre 0,3 K/min y 0,7 K/min
Masas de muestra entre 1 mg y 3 mg

Además, deben adquirirse un mínimo de 200 puntos en la región de fusión.

Gráfico DSC que ilustra el punto de fusión y el flujo de calor del metilparabeno, destacando el análisis de pureza con datos clave de temperatura. — Fig. 1: Medición DSC del metilparabeno (masa de la muestra: 2,12 mg, velocidad de calentamiento: 0,7 K/min, crisoles de Al, atmósfera de N2)

La presente medida cumple todos los requisitos de purity determination:

El metilparabeno es una sustancia cristalina
La forma polimórfica no cambia durante el calentamiento (está presente la forma monoclínica I)
Se produce un claro efecto de fusión sin ninguna alteración
La pérdida de masa que se produce durante la fusión es inferior al 1% (umbral indicado en ASTM E928)

El gráfico de Van't Hoff resultante (Fig. 2) muestra el valor recíproco del área parcial (1/F como eje x) junto con la temperatura a la que se observa esa cantidad de fusión (eje y). Los datos no lineales se toman directamente de la curva de medición; la línea representa los datos tras la linealización. La cantidad total de impurezas se deduce de la pendiente de la curva lineal; en el caso actual, representa el 0,14 mol%. Así, la pureza del metilparabeno utilizado es del 99,86 mol%. El punto de intersección de la curva lineal con el eje y en 1/F = 0 da la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión teórica de la muestra 100% pura, en este caso 126,063 °C. La Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión de la sustancia medida está relacionada con el valor de temperatura que corresponde a 1/F = 1. Encontrará más información sobre el diagrama de Van't Hoff aquí.

Diagrama de Van't Hoff que ilustra Purity Determination de metilparabeno, mostrando datos de temperatura frente a área de fusión recíproca.

Fig. 2: Purity determination de metilparabeno, diagrama de Van't Hoff Se muestran tanto los datos no lineales (+) como los lineales (x) junto con la tabla de resultados; _Tmelting y Tmelting_puro se obtienen mediante extrapolación de los datos lineales Bibliografía: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry (Método de prueba estándar de pureza por calorimetría diferencial de barrido)