Badanie czystości substancji za pomocą DSC

Ocena zwykle przebiega automatycznie, podczas gdy obliczenia opierają się na równaniu Van´t Hoffa, które uwzględnia obniżenie temperatury topnienia spowodowane obecnością zanieczyszczeń. Zastosowanie metody wymaga, aby zanieczyszczenia rozpuszczały się w stopie i były nierozpuszczalne w fazie stałej.

Metyloparaben - powszechnie stosowany konserwant przeciwdrobnoustrojowy

Metyloparaben (lub Nipagin; nazwa IUPAC: 4-hydroksybenzoesan metylu) jest częstym składnikiem kosmetyków, produktów spożywczych (E 218), a także doustnych i miejscowych preparatów farmaceutycznych. Jest to biały krystaliczny proszek o temperaturze topnienia od 125°C do 128°C, jak określono w odpowiedniej monografii metyloparabenu (jako identyfikacja B). Zdjęcie przedstawia mikrokryształy metyloparabenu.

Purity Determination

Rysunek 1 przedstawia wynik pomiaru DSC metyloparabenu przeprowadzonego z prędkością 0,7 K/min w aluminiowych tyglach w atmosferze azotu. W normie ASTM E928 (1), która bardziej szczegółowo opisuje pomiary purity determination metodą DSC, dla takich eksperymentów zalecane są szybkości ogrzewania small i masy próbek small:

• Szybkość ogrzewania od 0,3 K/min do 0,7 K/min
• Masa próbki od 1 mg do 3 mg

Dodatkowo należy uzyskać co najmniej 200 punktów w obszarze topnienia.

Niniejszy pomiar spełnia wszystkie wymagania dla purity determination:

• Metyloparaben jest substancją krystaliczną
• Forma polimorficzna nie zmienia się podczas ogrzewania (obecna jest forma monokliniczna I)
• Występuje wyraźny efekt topnienia bez żadnych zakłóceń
• Ubytek masy występujący podczas topnienia jest smallmniejszy niż 1% (próg podany w ASTM E928)

Wynikowy wykres Van´t Hoffa (Rys. 2) przedstawia odwrotną wartość powierzchni częściowej (1/F jako oś x) wraz z temperaturą, w której obserwuje się topnienie (oś y). Dane nieliniowe są pobierane bezpośrednio z krzywej pomiarowej; linia reprezentuje dane po linearyzacji. Całkowita ilość zanieczyszczeń pochodzi z nachylenia krzywej liniowej; w bieżącym przypadku stanowi 0,14 mol%. Zatem czystość użytego metyloparabenu wynosi 99,86 mol%. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Punkt przecięcia krzywej liniowej z osią y przy 1/F = 0 daje teoretyczną temperaturę topnienia 100% czystej próbki, tutaj 126,063 °C. Temperatura topnienia mierzonej substancji jest związana z wartością temperatury, która odpowiada 1/F = 1. Więcej informacji na temat wykresu Van´t Hoffa można znaleźć tutaj.

Rys. 2: Purity determination metyloparabenu, wykres Van´t Hoffa Wyświetlane są zarówno dane nieliniowe (+), jak i zlinearyzowane (x) wraz z tabelą wyników; _Tmelting i Tmelting_pure są wyprowadzane za pomocą ekstrapolacji danych zlinearyzowanych Literatura: (1) ASTM E928, Standardowa metoda badania czystości metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej