Undersökning av ämnens renhet med hjälp av DSC

Utvärderingen körs vanligtvis automatiskt medan beräkningen baseras på Van´t Hoff-ekvationen som tar hänsyn till smältpunktssänkningen på grund av förekomsten av föroreningar. För att metoden ska kunna tillämpas krävs att föroreningarna löser sig i smältan och är olösliga i den fasta fasen.

Metylparaben - ett allmänt använt antimikrobiellt konserveringsmedel

Metylparaben (eller Nipagin; IUPAC-namn: Methyl 4-hydroxybenzoate) är en vanlig ingrediens i kosmetika, livsmedelsprodukter (E 218) samt orala och topikala farmaceutiska formuleringar. Det är ett vitt kristallint pulver med en Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smälttemperatur på 125°C till 128°C enligt specifikationen i motsvarande monografi för metylparaben (som identifiering B). Bilden visar mikrokristaller av metylparaben.

`Purity Determination`

Figur 1 visar DSC-resultatet av en mätning på metylparaben som utfördes vid 0,7 K/min i aluminiumdeglar i en kväveatmosfär. I ASTM E928 (1), som beskriver Purity Determination med DSC mer i detalj, rekommenderas small uppvärmningshastigheter och small provmassor för sådana experiment:

Uppvärmningshastigheter mellan 0,3 K/min och 0,7 K/min
Provmassor mellan 1 mg och 3 mg

Dessutom bör minst 200 punkter förvärvas i smältområdet.

DSC-diagram som illustrerar smältpunkten och värmeflödet för metylparaben, vilket belyser renhetsanalysen med viktiga temperaturdata. — Fig. 1: DSC-mätning på metylparaben (provmassa: 2,12 mg, uppvärmningshastighet: 0,7 K/min, Al-deglar, N2-atmosfär)

Den aktuella mätningen uppfyller alla krav för Purity Determination:

Metylparaben är en kristallin substans
Den polymorfa formen ändras inte under uppvärmning (närvarande är den monoklina formen I)
Det finns en tydlig smälteffekt utan någon störning
Massförlusten som uppstår under smältningen är mindre än 1% (tröskelvärde enligt ASTM E928)

Det resulterande Van´t Hoff-diagrammet (fig. 2) visar det reciproka värdet av den partiella ytan (1/F som x-axel) tillsammans med den temperatur vid vilken den mängden Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning observeras (y-axel). De icke-linjära uppgifterna hämtas direkt från mätkurvan; linjen representerar uppgifterna efter linjärisering. Den totala mängden föroreningar härleds från lutningen på den linjära kurvan; i det aktuella fallet står den för 0,14 mol%. Renheten hos den använda metylparabenen är således 99,86 mol%. Skärningspunkten mellan den linjära kurvan och y-axeln vid 1/F = 0 ger den teoretiska smälttemperaturen för det 100 % rena provet, i detta fall 126,063 °C. Smälttemperaturen för det uppmätta ämnet är relaterad till det temperaturvärde som motsvarar 1/F = 1. Mer information om Van´t Hoff-diagrammet finns här.

Van't Hoff-diagram som illustrerar Purity Determination för metylparaben, med data för temperatur vs. reciprok smältarea.

Fig. 2: Purity Determination of methylparaben, Van´t Hoff plot Visas både de icke-linjära (+) och linjäriserade data (x) tillsammans med resultattabellen; _Tmelting och Tmelting_pure härleds med hjälp av extrapolering av de linjäriserade data Litteratur: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry