De zuiverheid van stoffen onderzoeken met behulp van DSC

De evaluatie verloopt meestal automatisch en de berekening is gebaseerd op de vergelijking van Van´t Hoff die rekening houdt met de smeltpuntverlaging door de aanwezigheid van onzuiverheden. Toepassing van de methode vereist dat de onzuiverheden oplossen in de smelt en onoplosbaar zijn in de vaste fase.

Methylparaben - een veelgebruikt antimicrobieel conserveermiddel

Methylparaben (of Nipagin; IUPAC-naam: methyl-4-hydroxybenzoaat) is een veel voorkomend ingrediënt van cosmetica, voedingsmiddelen (E 218) en orale en topische farmaceutische formuleringen. Het is een wit kristallijn poeder met een Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van 125 tot 128 °C, zoals gespecificeerd in de corresponderende monografie over methylparaben (als identificatie B). De afbeelding toont microkristallen van methylparaben.

Purity Determination

Figuur 1 toont het DSC-resultaat van een meting aan methylparaben uitgevoerd bij 0,7 K/min in aluminium smeltkroezen in een stikstofatmosfeer. In ASTM E928 (1), waarin de Purity Determination door DSC in meer detail wordt beschreven, worden small verwarmingssnelheden en small monstermassa's aanbevolen voor dergelijke experimenten:

• Verwarmingssnelheden tussen 0,3 K/min en 0,7 K/min
• Monstermassa's tussen 1 mg en 3 mg

Bovendien moeten er minimaal 200 punten worden verkregen in het smeltgebied.

Deze meting voldoet aan alle eisen voor Purity Determination:

• Methylparaben is een kristallijne stof
• De polymorfe vorm verandert niet tijdens verhitting (aanwezig is de monokliene vorm I)
• Er is een duidelijk smelteffect zonder enige verstoring
• Het massaverlies tijdens het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten is kleiner dan 1% (drempelwaarde gegeven in ASTM E928)

De resulterende Van´t Hoff-plot (fig. 2) toont de reciproke waarde van het partiële oppervlak (1/F als x-as) samen met de temperatuur waarbij die hoeveelheid Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten wordt waargenomen (y-as). De niet-lineaire gegevens worden rechtstreeks uit de meetcurve gehaald; de lijn vertegenwoordigt de gegevens na linearisatie. De totale hoeveelheid onzuiverheden wordt afgeleid van de helling van de lineaire curve; in het huidige geval is deze goed voor 0,14 mol%. De zuiverheid van het gebruikte methylparaben is dus 99,86 mol%. Het snijpunt van de lineaire curve met de y-as bij 1/F = 0 geeft de theoretische Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van het 100% zuivere monster, hier 126,063 °C. De Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van de gemeten stof is gerelateerd aan de temperatuurwaarde die overeenkomt met 1/F = 1. Meer informatie over de Van´t Hoff-plot is hier te vinden.

Fig. 2: Purity Determination van methylparaben, Van´t Hoff plot Weergegeven zijn zowel de niet-lineaire (+) als de gelineariseerde gegevens (x) samen met de tabel met resultaten; _Tmelting en Tmelting_zuiver zijn afgeleid door extrapolatie van de gelineariseerde gegevens Literatuur: (1) ASTM E928, Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry